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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 硅胶柱层析分离人参皂苷Rg3
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金家女王

铁虫 (小有名气)

[求助] 硅胶柱层析分离人参皂苷Rg3

最近要从转化后的人参总皂苷中将Rg3分离出来  用梯度洗脱进行分离发现产物不单一且时间很长   想要完全跑完一个柱子大概需要十多天左右  其中9:1这个梯度洗的特别慢  洗脱了好久还是有皂苷被洗下来 老板想要以一天一根柱子的速度进行洗脱  不知道大家有没有什么好办法
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1楼 2013-07-13 16:51:58
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wangkaibo123

荣誉版主 (职业作家)

kerry

优秀版主

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
金家女王: 金币+1, ★有帮助, 谢谢 2013-07-17 21:36:39
快速换梯度，进行粗分，一天是可以跑完的
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Domyallbesttohaveahappylife.
2楼2013-07-13 17:01:09
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huaqiangliu

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
karl2100: 金币+1, 谢谢！ 2013-07-16 00:12:00
你提取的Rg3是要单一物质 ，纯度大于95%？还是多少，Rh2是不是也需要分离出来。你单纯的用硅胶柱，估计很难分开，据我所知，能分到这个物质的厂家，一般采用两步或者三步，硅胶柱(工业上一般不用，太浪费钱还费事)  反向层析树脂  制备柱 。你单纯使用硅胶柱，方法还是有点问题，别说十多天一批次了，我感觉你的工艺至少开发的应该一天10多批次差不多。
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3楼2013-07-14 13:21:45
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金家女王

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by wangkaibo123 at 2013-07-13 17:01:09
快速换梯度，进行粗分，一天是可以跑完的

用氯仿甲醇进行洗脱的时候  可能洗好几个柱体积都会有东西出来  那样的话 怎样快速换梯度  不是会和后面的东西混在一起吗？
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4楼2013-07-15 20:14:47
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金家女王

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by huaqiangliu at 2013-07-14 13:21:45
你提取的Rg3是要单一物质 ，纯度大于95%？还是多少，Rh2是不是也需要分离出来。你单纯的用硅胶柱，估计很难分开，据我所知，能分到这个物质的厂家，一般采用两步或者三步，硅胶柱(工业上一般不用，太浪费钱还费事)  ...

我们就只是需要Rg3  纯度达到90%左右就可以了  
如果串联柱子的话 那时间岂不更长
而且大孔树脂 不是用来除脂质和寡糖的吗  不能够将皂苷分开啊

因为Rg3几乎不溶于甲醇  我还试着用甲醇进行析出  结果析出来的沉淀居然是杂质  不含一点皂苷  这结果不科学啊
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5楼2013-07-15 20:21:33
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huaqiangliu

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
金家女王: 金币+1, ★有帮助, 谢谢 2013-07-17 21:36:18
引用回帖:
5楼: Originally posted by 金家女王 at 2013-07-15 20:21:33
我们就只是需要Rg3  纯度达到90%左右就可以了  
如果串联柱子的话 那时间岂不更长
而且大孔树脂 不是用来除脂质和寡糖的吗  不能够将皂苷分开啊

因为Rg3几乎不溶于甲醇  我还试着用甲醇进行析出  结果析出来的 ...

纯度90%左右，应该比较好提取，两步柱子不是让你把柱子串联，是一步一步的提取，这样效率应该更高，我说的反向层析树脂，不是大孔树脂，是一类靠反向和分子塞进行分离的新型反向填料，工业上应用越来越多，我们用的分离效果还是很好的，产品纯度能到98%以上。你用甲醇析晶 不含皂苷  是不是体系里面含水啊
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6楼2013-07-17 11:40:22
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金家女王

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by huaqiangliu at 2013-07-17 11:40:22
纯度90%左右，应该比较好提取，两步柱子不是让你把柱子串联，是一步一步的提取，这样效率应该更高，我说的反向层析树脂，不是大孔树脂，是一类靠反向和分子塞进行分离的新型反向填料，工业上应用越来越多，我们用的 ...

完全不含水啊  是把产物冻干之后然后加入了甲醇
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7楼2013-07-17 14:50:11
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