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155339212

铜虫 (初入文坛)


[交流] 【求助】SDS(十二烷基硫酸钠)损坏柱子吗?

手头有个项目,溶出度方法中溶出介质为2%的SDS(十二烷基硫酸钠),但才做三四次溶出的样品,一个根新柱子就不行了(峰型不对称,峰高慢慢变小,理论板数有降低了)。请问各位大虾,我的柱子还有救吗?
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mhykb029

铜虫 (小有名气)


★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
karl2100(金币+1): 谢谢! 2011-01-23 13:13:43
SDS在液相色谱条件下可以看作离子对试剂,你的流动相与溶出介质是一样的还是分别配制的,SDS分子量比较大,在色谱柱中较其他的缓冲盐类难洗脱,可能是与色谱柱中的填料发生键合,实验室里有人在做条件摸索的过程中用到过,比较不好冲洗,你可以先用低浓度的有机相冲洗较长的时间,在用100%的有机相冲洗,看看柱子的柱效会不会提高。
     要是还不好的话,就用色谱柱的说明书上的再生方法试试了。
11楼2011-01-22 17:11:33
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普通回帖

lichunming106

木虫 (正式写手)



155339212(金币+1):谢谢参与
用十二烷基硫酸钠对柱子不好
尽量避免使用
2楼2011-01-21 08:09:14
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qingmingwu

金虫 (正式写手)



155339212(金币+1):谢谢参与
应该不会
3楼2011-01-21 08:41:59
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357545465

金虫 (正式写手)



155339212(金币+1):谢谢参与
应该不会吧
4楼2011-01-21 08:46:07
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hzdu

铁虫 (小有名气)



155339212(金币+1):谢谢参与
155339212(金币+1): 2011-01-21 22:08:33
十二烷基磺酸钠对柱子不好,如果操作不慎容易堵液相;但你多注意一下应该没问题
6楼2011-01-21 09:19:47
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雪上一支蒿_2008

银虫 (小有名气)



155339212(金币+1):谢谢参与
我用的0.5%的SDS,感觉对柱子没有什么影响
7楼2011-01-21 09:46:06
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155339212(金币+1):谢谢参与
印象中是伤柱子
8楼2011-01-21 17:22:26
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sxiaofeg

木虫 (著名写手)



155339212(金币+1):谢谢参与
浓度低点应该没什么事,高了就不行了!
9楼2011-01-22 09:20:04
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mhykb029

铜虫 (小有名气)



155339212(金币+1):谢谢参与
SDS在液相色谱条件下可以看作离子对试剂,你的流动相与溶出介质是一样的还是分别配制的,SDS分子量比较大,在色谱柱中较其他的缓冲盐类难洗脱,可能是与色谱柱中的填料发生键合,实验室里有人在做条件摸索的过程中用到过,比较不好冲洗,你可以先用低浓度的有机相冲洗较长的时间,在用100%的有机相冲洗,看看柱子的柱效会不会提高。
     要是还不好的话,就用色谱柱的说明书上的再生方法试试了。
10楼2011-01-22 16:07:12
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cdccd

金虫 (正式写手)


★ ★
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karl2100(金币+1): 多谢指教! 2011-01-23 13:14:25
引用回帖:
Originally posted by 155339212 at 2011-01-20 23:42:16:
手头有个项目,溶出度方法中溶出介质为2%的SDS(十二烷基硫酸钠),但才做三四次溶出的样品,一个根新柱子就不行了(峰型不对称,峰高慢慢变小,理论板数有降低了)。请问各位大虾,我的柱子还有救吗?

既然使用了SDS,我猜你的样品在流动相中不好溶解。上柱以后,样品与SDS分离,流动相里没有SDS,可能样品就在柱上有沉降或者析出了。

不知道猜的对不对?如果是这样的话,如果你想把这柱子死马当活马,可以用2%SDS冲柱一段时间,然后使用低有机的流动相多冲柱一段时间,看看能不能恢复。
12楼2011-01-22 17:54:12
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maliyuan

禁虫 (初入文坛)

★ ★
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karl2100(金币+1): 3Q 2011-01-30 12:22:54
本帖内容被屏蔽

13楼2011-01-29 16:34:42
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小药虫

金虫 (小有名气)


★ ★
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karl2100(金币+1): 谢谢! 2011-01-30 12:23:16
使用离子对或者缓冲盐对柱子肯定不好,可以考虑先用易洗脱的缓冲盐先置换SDS,再用水-乙腈梯度小流速洗一段时间。
14楼2011-01-30 10:55:10
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lemonin2008

铁杆木虫 (正式写手)



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溶出度方法中溶出介质为2%的SDS?太高了吧,药典上最高好像是0.5%
15楼2011-01-30 11:44:59
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lk351253158

银虫 (小有名气)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
有同感,我也是经常用到SDS,就是柱子经常有盐析出,没办法,降低浓度会好点
16楼2012-03-11 15:21:21
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yugijiang

木虫 (著名写手)



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没有你说的怎么玄乎,我都用了几年都没有问题呀
17楼2012-06-27 13:02:55
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gwmgyp

版主 (知名作家)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
如果不能避免用十二烷基硫酸钠,那就尽量将溶出的样品溶液用流动相多稀释几倍,前提是方法学验证中的定量限以上即可,这样对色谱柱会稍好一些的。
18楼2013-10-28 08:08:01
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qwqw1212

木虫 (小有名气)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
用十二烷基磺酸钠不行么,是离子对流动相么
19楼2013-12-12 09:45:58
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18291900372

新虫 (初入文坛)



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引用回帖:
18楼: Originally posted by gwmgyp at 2013-10-28 08:08:01
如果不能避免用十二烷基硫酸钠,那就尽量将溶出的样品溶液用流动相多稀释几倍,前提是方法学验证中的定量限以上即可,这样对色谱柱会稍好一些的。

你好,我也在用SDS做液相,用高水系冲洗2个小时,还是发生色谱柱堵塞现象,不知道如何冲洗才能冲干净?期待你的帮助。
20楼2018-12-03 09:07:36
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gwmgyp

版主 (知名作家)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
20楼: Originally posted by 18291900372 at 2018-12-03 09:07:36
你好,我也在用SDS做液相,用高水系冲洗2个小时,还是发生色谱柱堵塞现象,不知道如何冲洗才能冲干净?期待你的帮助。...

如果别的办法都不行,就只能用纯水加1%的甲醇,冲上几天,再试试吧
21楼2018-12-03 12:25:47
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yqnj2hao5楼
2011-01-21 09:07   回复  
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novus: 应助帖不要纯表哦~~! 2011-01-21 17:41:46
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