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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 【求助】SDS（十二烷基硫酸钠）损坏柱子吗？
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155339212

铜虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】SDS（十二烷基硫酸钠）损坏柱子吗？

手头有个项目，溶出度方法中溶出介质为2%的SDS（十二烷基硫酸钠），但才做三四次溶出的样品，一个根新柱子就不行了（峰型不对称，峰高慢慢变小，理论板数有降低了）。请问各位大虾，我的柱子还有救吗？
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1楼 2011-01-20 23:42:16
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

mhykb029

铜虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
karl2100(金币+1): 谢谢！ 2011-01-23 13:13:43
SDS在液相色谱条件下可以看作离子对试剂，你的流动相与溶出介质是一样的还是分别配制的，SDS分子量比较大，在色谱柱中较其他的缓冲盐类难洗脱，可能是与色谱柱中的填料发生键合，实验室里有人在做条件摸索的过程中用到过，比较不好冲洗，你可以先用低浓度的有机相冲洗较长的时间，在用100%的有机相冲洗，看看柱子的柱效会不会提高。
     要是还不好的话，就用色谱柱的说明书上的再生方法试试了。
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11楼2011-01-22 17:11:33
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普通回帖

lichunming106

木虫 (正式写手)
★
155339212(金币+1):谢谢参与
用十二烷基硫酸钠对柱子不好
尽量避免使用
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2楼2011-01-21 08:09:14
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qingmingwu

金虫 (正式写手)
★
155339212(金币+1):谢谢参与
应该不会
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3楼2011-01-21 08:41:59
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357545465

金虫 (正式写手)
★
155339212(金币+1):谢谢参与
应该不会吧
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4楼2011-01-21 08:46:07
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hzdu

铁虫 (小有名气)
★
155339212(金币+1):谢谢参与
155339212(金币+1): 2011-01-21 22:08:33
十二烷基磺酸钠对柱子不好，如果操作不慎容易堵液相；但你多注意一下应该没问题
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6楼2011-01-21 09:19:47
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雪上一支蒿_2008

银虫 (小有名气)
★
155339212(金币+1):谢谢参与
我用的0.5%的SDS，感觉对柱子没有什么影响
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7楼2011-01-21 09:46:06
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mrzouhao

木虫之王 (文坛精英)
★
155339212(金币+1):谢谢参与
印象中是伤柱子
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8楼2011-01-21 17:22:26
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sxiaofeg

木虫 (著名写手)
★
155339212(金币+1):谢谢参与
浓度低点应该没什么事，高了就不行了！
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9楼2011-01-22 09:20:04
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mhykb029

铜虫 (小有名气)
★
155339212(金币+1):谢谢参与
SDS在液相色谱条件下可以看作离子对试剂，你的流动相与溶出介质是一样的还是分别配制的，SDS分子量比较大，在色谱柱中较其他的缓冲盐类难洗脱，可能是与色谱柱中的填料发生键合，实验室里有人在做条件摸索的过程中用到过，比较不好冲洗，你可以先用低浓度的有机相冲洗较长的时间，在用100%的有机相冲洗，看看柱子的柱效会不会提高。
     要是还不好的话，就用色谱柱的说明书上的再生方法试试了。
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10楼2011-01-22 16:07:12
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cdccd

金虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
karl2100(金币+1): 多谢指教！ 2011-01-23 13:14:25
引用回帖:
Originally posted by 155339212 at 2011-01-20 23:42:16:
手头有个项目，溶出度方法中溶出介质为2%的SDS（十二烷基硫酸钠），但才做三四次溶出的样品，一个根新柱子就不行了（峰型不对称，峰高慢慢变小，理论板数有降低了）。请问各位大虾，我的柱子还有救吗？

既然使用了SDS，我猜你的样品在流动相中不好溶解。上柱以后，样品与SDS分离，流动相里没有SDS，可能样品就在柱上有沉降或者析出了。

不知道猜的对不对？如果是这样的话，如果你想把这柱子死马当活马，可以用2%SDS冲柱一段时间，然后使用低有机的流动相多冲柱一段时间，看看能不能恢复。
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12楼2011-01-22 17:54:12
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maliyuan

禁虫 (初入文坛)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
karl2100(金币+1): 3Q 2011-01-30 12:22:54
本帖内容被屏蔽
13楼2011-01-29 16:34:42
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小药虫

金虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
karl2100(金币+1): 谢谢！ 2011-01-30 12:23:16
使用离子对或者缓冲盐对柱子肯定不好，可以考虑先用易洗脱的缓冲盐先置换SDS，再用水-乙腈梯度小流速洗一段时间。
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14楼2011-01-30 10:55:10
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lemonin2008

铁杆木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
溶出度方法中溶出介质为2%的SDS？太高了吧，药典上最高好像是0.5%
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15楼2011-01-30 11:44:59
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lk351253158

银虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
有同感，我也是经常用到SDS,就是柱子经常有盐析出，没办法，降低浓度会好点
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16楼2012-03-11 15:21:21
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yugijiang

木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
没有你说的怎么玄乎，我都用了几年都没有问题呀
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17楼2012-06-27 13:02:55
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gwmgyp

版主 (知名作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
如果不能避免用十二烷基硫酸钠，那就尽量将溶出的样品溶液用流动相多稀释几倍，前提是方法学验证中的定量限以上即可，这样对色谱柱会稍好一些的。
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18楼2013-10-28 08:08:01
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qwqw1212

木虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
用十二烷基磺酸钠不行么，是离子对流动相么
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19楼2013-12-12 09:45:58
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18291900372

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
18楼: Originally posted by gwmgyp at 2013-10-28 08:08:01
如果不能避免用十二烷基硫酸钠，那就尽量将溶出的样品溶液用流动相多稀释几倍，前提是方法学验证中的定量限以上即可，这样对色谱柱会稍好一些的。

你好，我也在用SDS做液相，用高水系冲洗2个小时，还是发生色谱柱堵塞现象，不知道如何冲洗才能冲干净？期待你的帮助。
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20楼2018-12-03 09:07:36
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gwmgyp

版主 (知名作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
20楼: Originally posted by 18291900372 at 2018-12-03 09:07:36
你好，我也在用SDS做液相，用高水系冲洗2个小时，还是发生色谱柱堵塞现象，不知道如何冲洗才能冲干净？期待你的帮助。...

如果别的办法都不行，就只能用纯水加1%的甲醇，冲上几天，再试试吧
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21楼2018-12-03 12:25:47
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yqnj2hao5楼
2011-01-21 09:07   回复  
155339212(金币+1):谢谢参与
novus: 应助帖不要纯表哦~~！ 2011-01-21 17:41:46
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