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秦中中

木虫 (著名写手)


[交流] 【求助】晶体含量上不去怎么办?(欢迎指指点点)

我本是做有机合成的,最近领导给我一个光荣的任务,拿到磷酸氢二钠的合格品。我给自己定了个低标准,工业品就行 可是努力再三,晶体的PH值达标了,含量连90%都不到(工业品的喹钼柠酮法测),怎么办?怎么办?
     这个方法好像很简单啊,Ph调8.2-8.4,冷却结晶,(文献还要浓缩,我浓缩都不要,理论上含量应该更高吧),可是我实验室里怎么就达不到呢?
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秦中中

木虫 (著名写手)


没人关注?自顶
2楼2011-01-19 13:37:19
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秦中中

木虫 (著名写手)


3楼2011-01-20 08:40:38
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秦中中

木虫 (著名写手)


跪求指点
4楼2011-01-20 14:59:35
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秦中中

木虫 (著名写手)


难道真的没有高手?低手也行啊,看在我的50金币份上,露个头吧
5楼2011-01-24 10:08:34
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abingchem

木虫 (著名写手)


秦中中(金币+3): 谢谢 2011-01-24 11:02:41
帮你顶一下
结晶可是很大的一门学问啊,不是那么简单的。文献上要浓缩,看来是有浓度要求的,你应该尝试下。另外,推荐看看天津大学王静康院士的著作,他是专门做结晶的
6楼2011-01-24 10:25:34
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东方龙

金虫 (正式写手)


秦中中(金币+5): 谢谢你的建议! 2011-01-24 11:03:30
磷酸氢二钠(Na2HPO4•12H2O)在空气中易风化,极易失去五分子结晶水而形成七水物(Na2HPO4.7H2O)。可溶于水、不溶于醇。水溶液呈微碱性反应(0.1-1N溶液的PH约为9.0)。1%水溶液的pH值为8.8~9.2。在34℃以下小心干燥,可得白色粉末的二水磷酸氢二钠。 从你的说法来看,可能你的PH有点低,建议你先根据以上所说浓缩到你要的浓度,测PH,然后再按你的思路做一下看看,如果不行再找原因
7楼2011-01-24 10:51:56
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秦中中

木虫 (著名写手)


谢谢楼上的仁兄,哈哈,再请高手继续指点
8楼2011-01-26 10:35:19
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勿言勿问勿想

铜虫 (小有名气)


秦中中(金币+2): 有一定道理,谢谢啦 2011-01-27 10:09:57
我没做过这个结晶,不过如果结晶的纯度达不到,估计是晶体里面含有溶液吧
9楼2011-01-26 10:41:26
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auspi

铜虫 (初入文坛)


秦中中(金币+5): 我也是这样想的,谢谢! 2011-01-27 10:10:31
测一下常温时的pH,常温时的pH冷却前的pH不同注意调整好pH,否则里面会有NaH2PO4,或Na3PO4存在。最好拿一点高含量的样品配成标准溶液加热到高温,与结晶前溶液的pH进行比对,这样调整的更准确一点,含量有可能会上去
10楼2011-01-26 15:53:12
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秦中中

木虫 (著名写手)


继续啊,各位
11楼2011-01-27 10:10:54
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mxs90

金虫 (小有名气)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
虽然没做个这个,但是结晶做的不少,需要加晶种么?
12楼2011-07-08 15:11:32
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