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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 精细化工 » 洗化 » 【求助】晶体含量上不去怎么办？（欢迎指指点点）
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秦中中

木虫 (著名写手)

[交流] 【求助】晶体含量上不去怎么办？（欢迎指指点点）

我本是做有机合成的，最近领导给我一个光荣的任务，拿到磷酸氢二钠的合格品。我给自己定了个低标准，工业品就行 可是努力再三，晶体的PH值达标了，含量连90%都不到（工业品的喹钼柠酮法测），怎么办？怎么办？
     这个方法好像很简单啊，Ph调8.2-8.4，冷却结晶，（文献还要浓缩，我浓缩都不要，理论上含量应该更高吧），可是我实验室里怎么就达不到呢？
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1楼 2011-01-19 11:07:57
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秦中中

木虫 (著名写手)
没人关注？自顶
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2楼2011-01-19 13:37:19
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秦中中

木虫 (著名写手)
自顶
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3楼2011-01-20 08:40:38
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秦中中

木虫 (著名写手)
跪求指点
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4楼2011-01-20 14:59:35
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秦中中

木虫 (著名写手)
难道真的没有高手？低手也行啊，看在我的50金币份上，露个头吧
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5楼2011-01-24 10:08:34
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abingchem

木虫 (著名写手)
秦中中(金币+3): 谢谢 2011-01-24 11:02:41
帮你顶一下
结晶可是很大的一门学问啊，不是那么简单的。文献上要浓缩，看来是有浓度要求的，你应该尝试下。另外，推荐看看天津大学王静康院士的著作，他是专门做结晶的
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6楼2011-01-24 10:25:34
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东方龙

金虫 (正式写手)
秦中中(金币+5): 谢谢你的建议！ 2011-01-24 11:03:30
磷酸氢二钠(Na2HPO4•12H2O)在空气中易风化，极易失去五分子结晶水而形成七水物(Na2HPO4.7H2O）。可溶于水、不溶于醇。水溶液呈微碱性反应（0.1-1N溶液的PH约为9.0）。1%水溶液的pH值为8.8～9.2。在34℃以下小心干燥，可得白色粉末的二水磷酸氢二钠。 从你的说法来看，可能你的PH有点低，建议你先根据以上所说浓缩到你要的浓度，测PH，然后再按你的思路做一下看看，如果不行再找原因
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7楼2011-01-24 10:51:56
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秦中中

木虫 (著名写手)
谢谢楼上的仁兄，哈哈，再请高手继续指点
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8楼2011-01-26 10:35:19
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勿言勿问勿想

铜虫 (小有名气)
秦中中(金币+2): 有一定道理，谢谢啦 2011-01-27 10:09:57
我没做过这个结晶，不过如果结晶的纯度达不到，估计是晶体里面含有溶液吧
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9楼2011-01-26 10:41:26
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auspi

铜虫 (初入文坛)
秦中中(金币+5): 我也是这样想的，谢谢！ 2011-01-27 10:10:31
测一下常温时的pH，常温时的pH冷却前的pH不同注意调整好pH，否则里面会有NaH2PO4，或Na3PO4存在。最好拿一点高含量的样品配成标准溶液加热到高温，与结晶前溶液的pH进行比对，这样调整的更准确一点，含量有可能会上去
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10楼2011-01-26 15:53:12
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秦中中

木虫 (著名写手)
继续啊，各位
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11楼2011-01-27 10:10:54
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mxs90

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
虽然没做个这个，但是结晶做的不少，需要加晶种么？
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12楼2011-07-08 15:11:32
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