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3楼2011-01-18 00:42:20
xxiaojjie(金币+15, 翻译EPI+1): 3Q 2011-01-19 18:39:40
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2,14-bis(n-octylsulfanylmethyl)-6-phenol的制造方法有,将o- cresol,多聚甲醛(paraformaldehyde)以及n-otylmercaptan在气态二甲胺( dimethylamine)的存在下进行反应(参文献1,2)。但是该方法二甲胺(dimethylamine)在低沸点下易从反应系中飞散,产生难闻气味。且含量也不稳定。 本发明中反应温度最好在100~110度间,虽然有溶剂存在也可反应,但最好是没有溶剂。反应时间在5~6小时。反映结束后,分液将水层离去,再进行低沸蒸馏。 在四口烧瓶内进行氮气置换后,装入264.6g n-otylmercaptan(1.81mol),97.3g o- cresol(0.90mol),86%多聚甲醛(paraformaldehyde)75.4g(2.16mol).温度维持在25~30度,用8.0g 吡咯烷(pyrrolidine)滴定。滴定结束后升温到100度,保持温度在100~110度进行后搅拌,后搅拌结束后,冷却至100度以下,进行分液,水洗后,低沸蒸馏,得到377.6g的2.4-bis(n-octylsulfanylmethyl)-6-phenol.收率98.8%,含量(LC面积百分数)98.3% |
2楼2011-01-18 00:40:37













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