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tumuding

金虫 (小有名气)
xxiaojjie(金币+15, 翻译EPI+1): 3Q 2011-01-19 18:39:40
2，14-bis(n-octylsulfanylmethyl)-6-phenol的制造方法有，将o- cresol,多聚甲醛（paraformaldehyde）以及n-otylmercaptan在气态二甲胺（ dimethylamine）的存在下进行反应（参文献1，2）。但是该方法二甲胺（dimethylamine）在低沸点下易从反应系中飞散，产生难闻气味。且含量也不稳定。
本发明中反应温度最好在100~110度间，虽然有溶剂存在也可反应，但最好是没有溶剂。反应时间在5~6小时。反映结束后，分液将水层离去，再进行低沸蒸馏。
在四口烧瓶内进行氮气置换后，装入264.6g n-otylmercaptan（1.81mol)，97.3g o- cresol(0.90mol),86%多聚甲醛（paraformaldehyde）75.4g（2.16mol).温度维持在25~30度，用8.0g 吡咯烷（pyrrolidine）滴定。滴定结束后升温到100度，保持温度在100~110度进行后搅拌，后搅拌结束后，冷却至100度以下，进行分液，水洗后，低沸蒸馏，得到377.6g的2.4-bis(n-octylsulfanylmethyl)-6-phenol.收率98.8%，含量（LC面积百分数）98.3%
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2楼2011-01-18 00:40:37
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