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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 【求助】聚苯乙烯阴离子聚合问题
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ying111319

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】聚苯乙烯阴离子聚合问题

本人初做苯乙烯阴离子聚合，用环己烷做溶剂，仲丁基锂做引发剂，
1.反应后GPC总存在二倍分子量的小峰，请代为分析原因
2.仲丁基锂引发会比正丁基锂引发得到的分子量分布窄，请教具体原因是什么？
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1楼 2011-01-12 10:06:54
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mahoswell

金虫 (小有名气)
ying111319(金币+2): 2011-01-13 14:58:48
正丁基锂聚合，PDI可以达到1.1以下，可能是你试验操作原因吧，一般来说阴离子聚合使用惰性气体保护方法进行实验的话，分子量越大，杂质水平相对引发剂量就越明显，分布容易变宽，甚至聚合中期活性种被终止，而合成小分子量时更容易得到分布小于1.1的聚合物。终止剂配好的溶液最好进行冷冻-抽气-融解循环操作，循环三次以上再通入氮气保存，加入时使用注射器，聚合所有使用的容器都尽可能干燥，溶剂、单体的水含量尽可能小，这样的数据重复性就比较好，祝实验成功~
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9楼2011-01-13 09:59:24
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mahoswell

金虫 (小有名气)
★
dashyi(金币+1):欢迎常来交流 2011-01-12 15:11:15
ying111319(金币+1): 2011-01-12 22:59:34
ying111319(金币+3): 2011-01-12 23:01:01
会存在二倍分子量的小峰很可能是你的终止剂未脱气，有氧气存在形成偶联，得到这样的结果。仲丁基锂引发反应速率的确是大于正丁基锂，但是阴离子聚合的引发速率是聚合速率的千倍以上，所以引发速率的差别相比较而言不会对聚合造成有很大区别，而后期聚合活性中心都是类苄基碳负离子，得到的聚合物理论上不会存在这样的效果，不知道你的实验数据是否很丰富，如果只是几次的实验结果存在这样的问题的话，很可能是实验操作影响所致。
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2楼2011-01-12 14:40:59
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mahoswell

金虫 (小有名气)
ying111319(金币+1): 2011-01-12 22:59:39
ying111319(金币+2): 2011-01-12 23:07:12
另外你说的仲丁基锂引发会比正丁基锂引发得到的分子量分布窄具体数据怎么比的呢，两者分子量是否相同？一般都小于1.1，假如说你所描述的是1.06大于1.05这样的情况，我觉得两者应该是等同的，GPC在测量不同分子量的情况时会存在误差，而且GPC柱子的分离效果对测试结果也有很大影响
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3楼2011-01-12 14:53:09
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陈亚鹏

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by mahoswell at 2011-01-12 14:53:09:
另外你说的仲丁基锂引发会比正丁基锂引发得到的分子量分布窄具体数据怎么比的呢，两者分子量是否相同？一般都小于1.1，假如说你所描述的是1.06大于1.05这样的情况，我觉得两者应该是等同的，GPC在测量不同分子量的 ...

请教高手，实验室合成聚苯乙烯用哪种方法最为常用?
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4楼2011-01-12 15:28:12
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