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lkw0604(金币+20, 翻译EPI+1):非常感谢!!!!!! 2011-01-09 11:16:55
| 搅拌机,滴定漏斗,温度计装在2L四口烧瓶上,在该烧瓶里装入环己烷(cyclohexane)480g,甲酰胺(formamide)3.2g(0.071mol),用苯酚188.2g(2mol)溶解。之后,搅拌,温度保持在10度的同时滴入二氯化硫(Sulfur DiChloride)103.0g(1mol).滴定结束后,缓缓加热反应液,在30度继续反应1个小时。反应液处于泥浆状,搅拌变得容易。反应结束后,蒸馏除去环己烷(cyclohexane),加入氯苯(chlorbenzene)480g 以及甲醇(methanol)48g并升温至85度,溶解反应生成物后,冷却,结晶。干燥所析出的白色结晶,得到4,4'-二羟基二苯硫醚(4,4'-Thiobis-phenol)。经过LC分析,纯度为99.6%,纯分收率为95%(融点:152.4~152.8度) |
3楼2011-01-08 23:46:31
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lby1258(金币+5):多谢应助~ 2011-01-10 09:57:43
lby1258(金币+5):多谢应助~ 2011-01-10 09:57:43
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这是一段专利实施案例,大体意思如下: 实施案例1 搅拌器,滴液漏斗,Nkurohekisan 2公升瓶用温度计的480克,3甲酰胺第四天装备。克(0.071摩尔)受到指控,188苯酚。克(2摩尔)解散。搅拌后,留在系统的两个10架F Hiiou一百〇三点〇克(1摩尔)滴加。反应混合物加热后缓慢下降,维持1小时的反应是继续30'C。反应混合物是泥浆,搅拌很容易。蒸馏后的反应是关闭环己烷,氯苯480克和加热除85'C甲醇48克到L,强反应原料溶解成型,冷却产品将被分析,或白色结晶沉淀L L型干燥,4,4'Chiopisufenoru二百〇七点九克获得。立法会的纯度分析,纯度99.6%的产量,95%,分别为(熔点152.4 - 152度摄氏)。 |
2楼2011-01-08 22:32:58













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