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lkw0604(金币+20, 翻译EPI+1):非常感谢！！！！！！ 2011-01-09 11:16:55
| 搅拌机，滴定漏斗，温度计装在2L四口烧瓶上，在该烧瓶里装入环己烷（cyclohexane）480g，甲酰胺（formamide）3.2g（0.071mol),用苯酚188.2g（2mol)溶解。之后，搅拌，温度保持在10度的同时滴入二氯化硫（Sulfur DiChloride）103.0g（1mol).滴定结束后，缓缓加热反应液，在30度继续反应1个小时。反应液处于泥浆状，搅拌变得容易。反应结束后，蒸馏除去环己烷（cyclohexane），加入氯苯（chlorbenzene）480g 以及甲醇（methanol）48g并升温至85度，溶解反应生成物后，冷却，结晶。干燥所析出的白色结晶，得到4,4'-二羟基二苯硫醚（4,4'-Thiobis-phenol）。经过LC分析，纯度为99.6%，纯分收率为95%（融点：152.4~152.8度） |
3楼2011-01-08 23:46:31
★ ★ ★ ★ ★
lby1258(金币+5):多谢应助~ 2011-01-10 09:57:43
lby1258(金币+5):多谢应助~ 2011-01-10 09:57:43
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这是一段专利实施案例，大体意思如下： 实施案例1 搅拌器，滴液漏斗，Nkurohekisan 2公升瓶用温度计的480克，3甲酰胺第四天装备。克（0.071摩尔）受到指控，188苯酚。克（2摩尔）解散。搅拌后，留在系统的两个10架F Hiiou一百〇三点〇克（1摩尔）滴加。反应混合物加热后缓慢下降，维持1小时的反应是继续30'C。反应混合物是泥浆，搅拌很容易。蒸馏后的反应是关闭环己烷，氯苯480克和加热除85'C甲醇48克到L，强反应原料溶解成型，冷却产品将被分析，或白色结晶沉淀L L型干燥，4,4'Chiopisufenoru二百〇七点九克获得。立法会的纯度分析，纯度99.6％的产量，95％，分别为（熔点152.4 - 152度摄氏）。 |
2楼2011-01-08 22:32:58