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tumuding

金虫 (小有名气)
lkw0604(金币+20, 翻译EPI+1):非常感谢！！！！！！ 2011-01-09 11:16:55
搅拌机，滴定漏斗，温度计装在2L四口烧瓶上，在该烧瓶里装入环己烷（cyclohexane）480g，甲酰胺（formamide）3.2g（0.071mol),用苯酚188.2g（2mol)溶解。之后，搅拌，温度保持在10度的同时滴入二氯化硫（Sulfur DiChloride）103.0g（1mol).滴定结束后，缓缓加热反应液，在30度继续反应1个小时。反应液处于泥浆状，搅拌变得容易。反应结束后，蒸馏除去环己烷（cyclohexane），加入氯苯（chlorbenzene）480g 以及甲醇（methanol）48g并升温至85度，溶解反应生成物后，冷却，结晶。干燥所析出的白色结晶，得到4,4'-二羟基二苯硫醚（4,4'-Thiobis-phenol）。经过LC分析，纯度为99.6%，纯分收率为95%（融点：152.4~152.8度）
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3楼2011-01-08 23:46:31
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