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【求助】气相色谱,ECD,本底浓度
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jingyu8368
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【求助】气相色谱,ECD,本底浓度
用气相色谱ECD测定硝基酚含量,预处理用乙酸酐和五氟苯甲酰氯进行衍生,均会在空白样中也出峰,本底浓度过高,刚开始接触色谱分析,愿高手不吝赐教,万分感谢,试过很多方法,均不能解决,跪求!即使不是解决硝基酚本底浓度问题,也请有经验讲讲如何消去本底的方法,感谢中~~~~~~~~~~
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1楼
2011-01-05 13:56:33
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jingyu8368
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Originally posted by
铁甲骑兵
at 2011-01-06 08:09:15:
一个是看操作过程是否有污染。另外可以把空白样、衍生试剂、和衍生后空白样分别进样,对比峰图,找出在标准品出峰的原因。
恩,这些都试过了,应该是衍生试剂的问题,只要加衍生试剂就会这样,又找不到别的合适的试剂,所以头疼,听说ECD容易出现本底浓度的问题,想着可能应该有此类的解决方法,谢谢了。
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5楼
2011-01-06 21:24:45
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jingyu8368(金币+2): 2011-01-05 16:26:49
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Originally posted by
jingyu8368
at 2011-01-05 13:56:33:
用气相色谱ECD测定硝基酚含量,预处理用乙酸酐和五氟苯甲酰氯进行衍生,均会在空白样中也出峰,本底浓度过高,刚开始接触色谱分析,愿高手不吝赐教,万分感谢,试过很多方法,均不能解决,跪求!即使不是解决硝基 ...
本底是指乙酸酐和五氟苯甲酰氯的峰么?先用小进样量找到各个峰时间,然后在不要的峰时间关闭检测器或者数据采集,剩下图谱好看点。
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2楼
2011-01-05 14:44:44
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jingyu8368(金币+2): 2011-01-06 21:24:58
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jingyu8368
at 2011-01-05 16:26:27:
不是,是在衍生后空白样中也会出现与标准品同一保留时间的峰,不知道您是否明白我的意思,呵呵
一个是看操作过程是否有污染。另外可以把空白样、衍生试剂、和衍生后空白样分别进样,对比峰图,找出在标准品出峰的原因。
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4楼
2011-01-06 08:09:15
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