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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】气相色谱，ECD，本底浓度
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jingyu8368

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】气相色谱，ECD，本底浓度

用气相色谱ECD测定硝基酚含量，预处理用乙酸酐和五氟苯甲酰氯进行衍生，均会在空白样中也出峰，本底浓度过高，刚开始接触色谱分析，愿高手不吝赐教，万分感谢，试过很多方法，均不能解决，跪求！即使不是解决硝基酚本底浓度问题，也请有经验讲讲如何消去本底的方法，感谢中~~~~~~~~~~
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1楼 2011-01-05 13:56:33
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铁甲骑兵

木虫 (正式写手)
jingyu8368(金币+2): 2011-01-06 21:24:58
引用回帖:
Originally posted by jingyu8368 at 2011-01-05 16:26:27:

不是，是在衍生后空白样中也会出现与标准品同一保留时间的峰，不知道您是否明白我的意思，呵呵

一个是看操作过程是否有污染。另外可以把空白样、衍生试剂、和衍生后空白样分别进样，对比峰图，找出在标准品出峰的原因。
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4楼2011-01-06 08:09:15
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铁甲骑兵

木虫 (正式写手)
jingyu8368(金币+2): 2011-01-05 16:26:49
引用回帖:
Originally posted by jingyu8368 at 2011-01-05 13:56:33:
用气相色谱ECD测定硝基酚含量，预处理用乙酸酐和五氟苯甲酰氯进行衍生，均会在空白样中也出峰，本底浓度过高，刚开始接触色谱分析，愿高手不吝赐教，万分感谢，试过很多方法，均不能解决，跪求！即使不是解决硝基 ...

本底是指乙酸酐和五氟苯甲酰氯的峰么？先用小进样量找到各个峰时间，然后在不要的峰时间关闭检测器或者数据采集，剩下图谱好看点。
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2楼2011-01-05 14:44:44
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jingyu8368

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 铁甲骑兵 at 2011-01-06 08:09:15:

一个是看操作过程是否有污染。另外可以把空白样、衍生试剂、和衍生后空白样分别进样，对比峰图，找出在标准品出峰的原因。

恩，这些都试过了，应该是衍生试剂的问题，只要加衍生试剂就会这样，又找不到别的合适的试剂，所以头疼，听说ECD容易出现本底浓度的问题，想着可能应该有此类的解决方法，谢谢了。
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5楼2011-01-06 21:24:45
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