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【求助】请高人指点一下掺氮TiO2的制备
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各位高人： 我做掺氮的TiO2已经半年了，效果一直很差，快崩溃了， 请各位高人指点指点！我现在采用的是固相共热法，首先将5ml的TBOT(钛酸四丁酯)滴入100ml的超纯水中，搅拌3h，再滴加10ml的浓氨水。搅拌10min，离心后，再在80摄氏度烘箱中干燥2h，之后再称取得到的Ti(OH)4的量为1.5g，尿素0.8g，一起研磨10min，再在管式炉中，空气氛围中，以5摄氏度每分升温到450摄氏度，并保持2h后，自然冷却至室温，得到黄色粉末。用来在可见光下（400nm滤波片，350w氙灯）光催化降解20ppm的苯酚溶液，9h后才降解掉10%，效果实在是太差了，我看别人的文献报道的4h就能降解一半以上。 我摸索了好久，尝试了各种各样的方法，改变各种条件，可效果一直很差。希望哪位高人能不惜赐教，感激不尽。 我邮箱是tianfeeeei@126.com 田斐 |
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dy322112(金币+3): 多谢热心帮助！ 2012-02-26 21:50:23
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dy322112(金币+3): 多谢热心帮助！ 2012-02-26 21:50:23
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各位高人： 我做掺氮的TiO2已经半年了，效果一直很差，快崩溃了，请各位高人指点指点！ 我现在采用的是固相共热法，首先将5ml的TBOT(钛酸四丁酯)滴入100ml的超纯水中，搅拌3h，再滴加10ml的浓氨水。搅拌10min，离心后，再在80摄氏度烘箱中干燥2h，之后再称取得到的Ti(OH)4的量为1.5g，尿素0.8g，一起研磨10min，再在管式炉中，空气氛围中，以5摄氏度每分升温到450摄氏度，并保持2h后，自然冷却至室温，得到黄色粉末。用来在可见光下（400nm滤波片，350w氙灯）光催化降解20ppm的苯酚溶液，9h后才降解掉10%，效果实在是太差了，我看别人的文献报道的4h就能降解一半以上。 我摸索了好久，尝试了各种各样的方法，改变各种条件，可效果一直很差。希望哪位高人能不惜赐教，感激不尽。 我邮箱是tianfeeeei@126.com 5ml加在100ml水里，应该就直接水解完全了，再加氨水没什么用，别人加氨水是因为TBOT先加酸抑制水解了，加碱提高一下PH，使TBOT能水解。另外照理来说，粉末应该不会是黄色，黄色说明钛酸丁酯未完全水解，你这个水这么多，应该能完全水解的，所以我想你是不是没有充分搅拌所致。烧的过程最好是通空气，保护气氛（N2或Ar）容易烧出C来。我很怀疑你的N有没有烧进去，N要烧进晶格，应该需要很大的能量，你直接把前驱体和尿素机械混合达不到分子级别的混合，看看能不能有什么办法能验证一下是否掺进去了。苯酚相对来说，应该不是那么容易降解，是不是可以试下紫外光下水解 |
20楼2012-02-26 15:30:25
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