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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 【求助】请高人指点一下掺氮TiO2的制备
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田斐

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】请高人指点一下掺氮TiO2的制备

各位高人：
       我做掺氮的TiO2已经半年了，效果一直很差，快崩溃了，请各位高人指点指点！
      我现在采用的是固相共热法，首先将5ml的TBOT(钛酸四丁酯)滴入100ml的超纯水中，搅拌3h，再滴加10ml的浓氨水。搅拌10min，离心后，再在80摄氏度烘箱中干燥2h，之后再称取得到的Ti(OH)4的量为1.5g，尿素0.8g，一起研磨10min，再在管式炉中，空气氛围中，以5摄氏度每分升温到450摄氏度，并保持2h后，自然冷却至室温，得到黄色粉末。用来在可见光下（400nm滤波片，350w氙灯）光催化降解20ppm的苯酚溶液，9h后才降解掉10%，效果实在是太差了，我看别人的文献报道的4h就能降解一半以上。
       我摸索了好久，尝试了各种各样的方法，改变各种条件，可效果一直很差。希望哪位高人能不惜赐教，感激不尽。
       我邮箱是tianfeeeei@126.com
                                                                                                            田斐
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1楼 2010-12-27 17:07:59
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flyingfish00

铜虫 (正式写手)
★ ★
催化大师(金币+2):谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 2010-12-30 19:24:04
田斐(金币+2):非常感谢，回来晚了 2010-12-31 09:41:51
你不能跟别人的试验比，就好像很多人做出来的TIO2要跟P25相比一样，其实P25好像是用气相合成，紫外光下催化效率特别高，一般人实验室里做出来的光催化剂很难超过P25的。

你应该制备参杂N、不参杂N的两种TiO2催化剂，然后进行对比。这样才有意义。不过9h降解10%，这个效率低了点。
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2楼2010-12-30 14:29:15
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yang1pengju

金虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
dy322112(金币+1):恩，结合能会有变化 2011-01-03 11:42:47
可以测XPS看看掺进去了没有，如果没有掺进去，那效果差也就可想而知了
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3楼2011-01-03 11:25:42
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zlongz120

至尊木虫 (著名写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
dy322112(金币+1):谢谢热心应助! 2011-01-03 11:43:07
为什么在空气环境下灼烧呢？既然在管式炉中，最好是氮气条件下一下灼烧可能效果好点哦。
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4楼2011-01-03 11:41:40
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田斐

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by zlongz120 at 2011-01-03 11:41:40:
为什么在空气环境下灼烧呢？既然在管式炉中，最好是氮气条件下一下灼烧可能效果好点哦。

您好，非常感谢您的回信。我在氮气氛围中也烧过的，前天刚做，是在氮气中450摄氏度烧Ti(OH)4和尿素的混合物，结果可见光下降解苯酚，4h只有2%的效果。很纠结啊。祝您新年愉快。
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5楼2011-01-03 12:03:03
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田斐

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by yang1pengju at 2011-01-03 11:25:42:
可以测XPS看看掺进去了没有，如果没有掺进去，那效果差也就可想而知了

唉，我也想做啊，但实验降解效果没出来，不好向老板要钱去做XPS啊。我们要800元才能做个样。我知道这样很畸形，但就是这样，真正的检测手段，现在反倒变成了变态的证据。
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6楼2011-01-03 12:06:13
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田斐

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by flyingfish00 at 2010-12-30 14:29:15:
你不能跟别人的试验比，就好像很多人做出来的TIO2要跟P25相比一样，其实P25好像是用气相合成，紫外光下催化效率特别高，一般人实验室里做出来的光催化剂很难超过P25的。

你应该制备参杂N、不参杂N的两种TiO2催 ...

非常感谢您的回信，这几天不在。一般做可见光催化的都应该跟P25比比，因为p25现在基本上已经成了一个标准，跟他比并不是要说明我的比P25好多少，而是为同行提供一个参照物，以便于，同行之间的比较。P25只是比较中的一个跳板而已。就相当于比物价，把人民币和日元都换算成美元，再比较大小。
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7楼2011-01-03 12:11:18
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zlongz120

至尊木虫 (著名写手)
★ ★
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催化大师(金币+1):谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 2011-01-04 09:10:06
引用回帖:
Originally posted by 田斐 at 2011-01-03 12:03:03:


您好，非常感谢您的回信。我在氮气氛围中也烧过的，前天刚做，是在氮气中450摄氏度烧Ti(OH)4和尿素的混合物，结果可见光下降解苯酚，4h只有2%的效果。很纠结啊。祝您新年愉快。

TiO2晶型不一样，效果应该也会差异哦，试过改变灼烧的温度吗？
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8楼2011-01-03 12:21:33
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田斐

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by zlongz120 at 2011-01-03 12:21:33:


TiO2晶型不一样，效果应该也会差异哦，试过改变灼烧的温度吗？

当然改变过了，我在450,500,550,600，650度都烧过，结果XRD表征表明，550度以下都是锐钛矿晶型，600度时有5%的金红石晶型，晶体尺寸都在20nm左右。我估计是不是在那个环节出现了严重的缺失或错误，因为只有量变到一定的程度才会导致质变，像煅烧温度，煅烧时间，在某个范围中变化时，是不足以引起质变的，也就是说，他们引起的差别是有的，但不足以致命，现在是致命伤，那肯定是由于重大偏差引起的，现在我就是不知道，这个重大问题在哪里，就像秘方，少了一味药。
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9楼2011-01-03 12:32:27
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zlongz120

至尊木虫 (著名写手)
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催化大师(金币+1):谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 2011-01-04 09:09:57
引用回帖:
Originally posted by 田斐 at 2011-01-03 12:32:27:


当然改变过了，我在450,500,550,600，650度都烧过，结果XRD表征表明，550度以下都是锐钛矿晶型，600度时有5%的金红石晶型，晶体尺寸都在20nm左右。我估计是不是在那个环节出现了严重的缺失或错误，因为只有量 ...

你检测过你的粉末的尺寸吗？尺寸对于二氧化钛的活性影响是比较大的。
抑或会不会掺氮不均匀，或者是氮没有掺进去呢?
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10楼2011-01-03 14:01:24
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yanpanpan

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dy322112(金币+1):多谢参与讨论! 2011-01-10 12:50:54
会不会是焙烧温度太高了，N 有所流失，降低温度试一下~~~
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11楼2011-01-07 15:41:41
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田斐

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by yanpanpan at 2011-01-07 15:41:41:
会不会是焙烧温度太高了，N 有所流失，降低温度试一下~~~

谢谢您的回信，450摄氏度这个温度按理说并不是太高啊，再低了，形成的锐钛矿晶体的晶相就不好了。而且文献中大都是采用这个温度，还有用500,550,600来烧的。
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12楼2011-01-07 22:47:43
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hekefeng

银虫 (小有名气)
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dy322112(金币+1):谢谢热心回帖交流! 2011-01-10 12:50:38
我疑惑的是：你5ml钛酸四丁酯怎么溶解在100ml蒸馏水中？不会水解么？
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13楼2011-01-10 11:04:57
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jifan

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by hekefeng at 2011-01-10 03:04:57:
我疑惑的是：你5ml钛酸四丁酯怎么溶解在100ml蒸馏水中？不会水解么？

这的确是个问题！
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14楼2011-02-21 21:07:03
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logicmiao

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催化大师(金币+1): 谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 2011-02-22 12:24:42

可以通过uv-vis光谱简单的判断下，看在450nm范围有没有一个较宽的吸收
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15楼2011-02-22 11:20:32
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wings3738

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催化大师(金币+2): 谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 2011-02-22 12:24:48
引用回帖:
Originally posted by hekefeng at 2011-01-10 03:04:57:
我疑惑的是：你5ml钛酸四丁酯怎么溶解在100ml蒸馏水中？不会水解么？

很有可能问题就出在这一步，别人做前驱物的时候都加了抑制剂，防止水解剧烈，以便控制粒径，你不如用溶胶凝胶法再干燥成干凝胶，将干凝胶研磨细，再和你的尿素一起研磨混匀，接着就按照你的方法焙烧晶化处理，注意温度，建议温度在350，400，450，500，550里面优化，
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16楼2011-02-22 11:33:17
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小翠

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催化大师(金币+2): 谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 2011-02-23 14:25:33

而且钛酸丁酯和水的比例是1:4比较好
是以氨水为氮源吗？有点不明白为什么最后要和尿素一起研磨。。
可以以尿素作为氮源，在钛酸丁酯水解那步加进去
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17楼2011-02-22 16:39:15
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hushaozheng

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催化大师(金币+1): 谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 2011-02-23 14:25:37
有可能是光强不够，你是把灯吊在上面吗？还是侧照？试试把光的接触面积增大，例如换个横截面积大的反应器，灯的距离近些，我觉得应该有帮助的
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18楼2011-02-23 08:59:35
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西哥特

木虫 (小有名气)
★
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您好，在此之前我们组也做过这个实验，也是二氧化钛掺氮，效果确实不怎么样，换课题吧
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19楼2011-02-24 10:04:52
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kunchou

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dy322112(金币+3): 多谢热心帮助！ 2012-02-26 21:50:23
各位高人：
       我做掺氮的TiO2已经半年了，效果一直很差，快崩溃了，请各位高人指点指点！
      我现在采用的是固相共热法，首先将5ml的TBOT(钛酸四丁酯)滴入100ml的超纯水中，搅拌3h，再滴加10ml的浓氨水。搅拌10min，离心后，再在80摄氏度烘箱中干燥2h，之后再称取得到的Ti(OH)4的量为1.5g，尿素0.8g，一起研磨10min，再在管式炉中，空气氛围中，以5摄氏度每分升温到450摄氏度，并保持2h后，自然冷却至室温，得到黄色粉末。用来在可见光下（400nm滤波片，350w氙灯）光催化降解20ppm的苯酚溶液，9h后才降解掉10%，效果实在是太差了，我看别人的文献报道的4h就能降解一半以上。
       我摸索了好久，尝试了各种各样的方法，改变各种条件，可效果一直很差。希望哪位高人能不惜赐教，感激不尽。
       我邮箱是tianfeeeei@126.com
                                                               
5ml加在100ml水里，应该就直接水解完全了，再加氨水没什么用，别人加氨水是因为TBOT先加酸抑制水解了，加碱提高一下PH，使TBOT能水解。另外照理来说，粉末应该不会是黄色，黄色说明钛酸丁酯未完全水解，你这个水这么多，应该能完全水解的，所以我想你是不是没有充分搅拌所致。烧的过程最好是通空气，保护气氛（N2或Ar）容易烧出C来。我很怀疑你的N有没有烧进去，N要烧进晶格，应该需要很大的能量，你直接把前驱体和尿素机械混合达不到分子级别的混合，看看能不能有什么办法能验证一下是否掺进去了。苯酚相对来说，应该不是那么容易降解，是不是可以试下紫外光下水解
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20楼2012-02-26 15:30:25
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