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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 【求助】请高人指点一下掺氮TiO2的制备
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田斐

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】请高人指点一下掺氮TiO2的制备

各位高人：
       我做掺氮的TiO2已经半年了，效果一直很差，快崩溃了，请各位高人指点指点！
      我现在采用的是固相共热法，首先将5ml的TBOT(钛酸四丁酯)滴入100ml的超纯水中，搅拌3h，再滴加10ml的浓氨水。搅拌10min，离心后，再在80摄氏度烘箱中干燥2h，之后再称取得到的Ti(OH)4的量为1.5g，尿素0.8g，一起研磨10min，再在管式炉中，空气氛围中，以5摄氏度每分升温到450摄氏度，并保持2h后，自然冷却至室温，得到黄色粉末。用来在可见光下（400nm滤波片，350w氙灯）光催化降解20ppm的苯酚溶液，9h后才降解掉10%，效果实在是太差了，我看别人的文献报道的4h就能降解一半以上。
       我摸索了好久，尝试了各种各样的方法，改变各种条件，可效果一直很差。希望哪位高人能不惜赐教，感激不尽。
       我邮箱是tianfeeeei@126.com
                                                                                                            田斐
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1楼 2010-12-27 17:07:59
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田斐

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by zlongz120 at 2011-01-03 12:21:33:


TiO2晶型不一样，效果应该也会差异哦，试过改变灼烧的温度吗？

当然改变过了，我在450,500,550,600，650度都烧过，结果XRD表征表明，550度以下都是锐钛矿晶型，600度时有5%的金红石晶型，晶体尺寸都在20nm左右。我估计是不是在那个环节出现了严重的缺失或错误，因为只有量变到一定的程度才会导致质变，像煅烧温度，煅烧时间，在某个范围中变化时，是不足以引起质变的，也就是说，他们引起的差别是有的，但不足以致命，现在是致命伤，那肯定是由于重大偏差引起的，现在我就是不知道，这个重大问题在哪里，就像秘方，少了一味药。
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9楼2011-01-03 12:32:27
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flyingfish00

铜虫 (正式写手)
★ ★
催化大师(金币+2):谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 2010-12-30 19:24:04
田斐(金币+2):非常感谢，回来晚了 2010-12-31 09:41:51
你不能跟别人的试验比，就好像很多人做出来的TIO2要跟P25相比一样，其实P25好像是用气相合成，紫外光下催化效率特别高，一般人实验室里做出来的光催化剂很难超过P25的。

你应该制备参杂N、不参杂N的两种TiO2催化剂，然后进行对比。这样才有意义。不过9h降解10%，这个效率低了点。
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2楼2010-12-30 14:29:15
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yang1pengju

金虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
dy322112(金币+1):恩，结合能会有变化 2011-01-03 11:42:47
可以测XPS看看掺进去了没有，如果没有掺进去，那效果差也就可想而知了
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3楼2011-01-03 11:25:42
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zlongz120

至尊木虫 (著名写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
dy322112(金币+1):谢谢热心应助! 2011-01-03 11:43:07
为什么在空气环境下灼烧呢？既然在管式炉中，最好是氮气条件下一下灼烧可能效果好点哦。
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4楼2011-01-03 11:41:40
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