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田斐

新虫 (初入文坛)


[交流] 【求助】请高人指点一下掺氮TiO2的制备

各位高人:
       我做掺氮的TiO2已经半年了,效果一直很差,快崩溃了,请各位高人指点指点!
      我现在采用的是固相共热法,首先将5ml的TBOT(钛酸四丁酯)滴入100ml的超纯水中,搅拌3h,再滴加10ml的浓氨水。搅拌10min,离心后,再在80摄氏度烘箱中干燥2h,之后再称取得到的Ti(OH)4的量为1.5g,尿素0.8g,一起研磨10min,再在管式炉中,空气氛围中,以5摄氏度每分升温到450摄氏度,并保持2h后,自然冷却至室温,得到黄色粉末。用来在可见光下(400nm滤波片,350w氙灯)光催化降解20ppm的苯酚溶液,9h后才降解掉10%,效果实在是太差了,我看别人的文献报道的4h就能降解一半以上。
       我摸索了好久,尝试了各种各样的方法,改变各种条件,可效果一直很差。希望哪位高人能不惜赐教,感激不尽。
       我邮箱是tianfeeeei@126.com
                                                                                                            田斐
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田斐

新虫 (初入文坛)


引用回帖:
Originally posted by zlongz120 at 2011-01-03 11:41:40:
为什么在空气环境下灼烧呢?既然在管式炉中,最好是氮气条件下一下灼烧可能效果好点哦。

您好,非常感谢您的回信。我在氮气氛围中也烧过的,前天刚做,是在氮气中450摄氏度烧Ti(OH)4和尿素的混合物,结果可见光下降解苯酚,4h只有2%的效果。很纠结啊。祝您新年愉快。
5楼2011-01-03 12:03:03
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田斐

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引用回帖:
Originally posted by yang1pengju at 2011-01-03 11:25:42:
可以测XPS看看掺进去了没有,如果没有掺进去,那效果差也就可想而知了

唉,我也想做啊,但实验降解效果没出来,不好向老板要钱去做XPS啊。我们要800元才能做个样。我知道这样很畸形,但就是这样,真正的检测手段,现在反倒变成了变态的证据
6楼2011-01-03 12:06:13
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田斐

新虫 (初入文坛)


引用回帖:
Originally posted by flyingfish00 at 2010-12-30 14:29:15:
你不能跟别人的试验比,就好像很多人做出来的TIO2要跟P25相比一样,其实P25好像是用气相合成,紫外光下催化效率特别高,一般人实验室里做出来的光催化剂很难超过P25的。

你应该制备参杂N、不参杂N的两种TiO2催 ...

非常感谢您的回信,这几天不在。一般做可见光催化的都应该跟P25比比,因为p25现在基本上已经成了一个标准,跟他比并不是要说明我的比P25好多少,而是为同行提供一个参照物,以便于,同行之间的比较。P25只是比较中的一个跳板而已。就相当于比物价,把人民币和日元都换算成美元,再比较大小。
7楼2011-01-03 12:11:18
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田斐

新虫 (初入文坛)


引用回帖:
Originally posted by zlongz120 at 2011-01-03 12:21:33:


TiO2晶型不一样,效果应该也会差异哦,试过改变灼烧的温度吗?

当然改变过了,我在450,500,550,600,650度都烧过,结果XRD表征表明,550度以下都是锐钛矿晶型,600度时有5%的金红石晶型,晶体尺寸都在20nm左右。我估计是不是在那个环节出现了严重的缺失或错误,因为只有量变到一定的程度才会导致质变,像煅烧温度,煅烧时间,在某个范围中变化时,是不足以引起质变的,也就是说,他们引起的差别是有的,但不足以致命,现在是致命伤,那肯定是由于重大偏差引起的,现在我就是不知道,这个重大问题在哪里,就像秘方,少了一味药。
9楼2011-01-03 12:32:27
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田斐

新虫 (初入文坛)


引用回帖:
Originally posted by yanpanpan at 2011-01-07 15:41:41:
会不会是焙烧温度太高了,N 有所流失,降低温度试一下~~~

谢谢您的回信,450摄氏度这个温度按理说并不是太高啊,再低了,形成的锐钛矿晶体的晶相就不好了。而且文献中大都是采用这个温度,还有用500,550,600来烧的。
12楼2011-01-07 22:47:43
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