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HPLC-ESI-MS联用分析条件选择时需考虑的主要因素有哪些？

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1楼2010-12-22 12:10:48

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tingzai0116

木虫 (正式写手)

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小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
qinhy(金币+2):多谢指教！欢迎常来药学版！ 2010-12-22 19:51:39

流动相的选择：优先使用低水比例的溶液为流动相  水含量高降低离子化效果。
                  提高有机相比例可提高离子化效率。
                  一般正离子方式用甲醇，负离子方式用乙腈
               非挥发性盐和离子对试剂与LC/MS不匹配(竞争抑制)
                  如磷酸盐、枸橼酸盐、硼酸盐
               可选用挥发性酸、碱和盐
                  如醋酸铵、甲酸铵、甲酸、乙酸、氨水等。
               为了离子化效果，以上电解质浓度宜小。
               定性分析时，有时加入NH4+、Li+，帮助判断母离子。但会使图谱复杂。
pH的选择：
               C18柱pH适用范围是 2 ~ 8。
               pH值影响离子状态，影响生成气相离子的效率和检测灵敏度。
                     测碱性物质， pH值在（pKa - 2），正离子检测
                     测酸性物质， pH值在（pKa + 2），负离子检测
                  实际工作中，负离子方式检测酸性物质，往往加少量乙酸
                     （＜0.05 %）可使灵敏度提高
流动相的流速和色谱柱内径的选择：

流动相流速受柱子内径和流动相组成影响。
较小的流速可获得较好离子化效率。
尽量选内径小的色谱柱。但是要兼顾分析速度的因素，因此多采用内径2.1mm的色谱柱，0.2~0.4ml/min的流速。
只有粗径柱，只能大流量时，可用三通分流以满足MS的流量要求。
流动注射（FIA）比柱分离响应强，但混有待测组分外的物质。
有些样品很容易吸附在进样阀和管路中，因此实验后要对柱子进行冲洗（纯水—纯甲醇）
更详细的课参见专门的书籍