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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 【讨论】GC测单体转化率的问题
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liuying_2022

金虫 (小有名气)

[交流] 【讨论】GC测单体转化率的问题

如题，用GC内标法测转化率的时候，除了每次的内标物取样量相同，是不是每次的反应物取样量也要是一定的才行？我做了几次，每次的取样量都不太一样，结果得到的转化率很怪异。
      我用的计算公式是(Ao-A)/Ao,Ao是反应前的单体和内标物的面积比，A是反应中途取样中的单体和内标物的面积比。
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1楼 2010-12-17 10:18:33
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liuying_2022

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by love-study at 2010-12-17 12:33:41:
你使用的是相对值，相差不大的情况下没影响，可能是条件没掌握好引入了误差

是在相同的测试条件下测得的，但是我的内标物不是色谱纯的，就是一般的分析纯，不过这个会有影响吗？
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4楼2010-12-17 14:34:08
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liuying_2022

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by zhangjianl at 2010-12-17 12:37:53:

加入量没什么大问题 应该是你的测试条件不一样吧

测试条件一样的，有没有其他什么可能性呢？
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5楼2010-12-17 14:35:43
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liuying_2022

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by herenren at 2010-12-17 15:10:57:
你的取样率必须一样才行，这样才能保证内标和单体的比例确定

加入内标后，进样量不一样美关系

哪个取样率呀？进样量都是1ul的微量进样器，应该都是一样的吧。
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7楼2010-12-17 16:09:23
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liuying_2022

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by herenren at 2010-12-17 18:48:27:
打错字了，我的意思是你从反应完后的溶液中取样，每次取样的体积必须一致

进样倒无所谓，你进1ul和进0.5ul效果都一样，最后是用比例定量的

我想知道为什么取样量要一样呢？从公式看，用内标法取样量的多少与计算结果没关系的呀！
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10楼2010-12-18 13:13:34
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liuying_2022

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by herenren at 2010-12-18 15:12:02:
你取样量不一样，你加入定量的内标物后，内标物和目标物的比例就不一样啊
怎么拿来定量啊

公式中那个取样量是进样量，是注入GC的溶液体积，不是最开始你从反应溶液中取液的体积

谢谢你，明白了
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12楼2010-12-20 07:57:41
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liuying_2022

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by herenren at 2010-12-18 15:12:02:
你取样量不一样，你加入定量的内标物后，内标物和目标物的比例就不一样啊
怎么拿来定量啊

公式中那个取样量是进样量，是注入GC的溶液体积，不是最开始你从反应溶液中取液的体积

好像不太对呀，我是用内标物和目标物的比例及内标物的量来计算目标物的量的呀！
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13楼2010-12-20 08:40:13
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liuying_2022

金虫 (小有名气)
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Originally posted by herenren at 2010-12-20 08:57:39:
你的公式是(Ao-A)/Ao，也就是算一次转化率你得取两次样，一次是反应前，对应的是Ao,一次是反应中途，对应的是A，这两次取样如果你加入内标的量是一样的话，取样量也必须一致。

哦，明白了，谢谢你。
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16楼2010-12-20 10:38:15
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