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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » 【求助】液相色谱，样品不纯，有好多杂质峰？怎么解决？
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beijita45

禁虫 (小有名气)
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1楼 2010-12-13 14:19:04
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morise

金虫 (正式写手)
★
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纯化后再去做质谱，要不做了也看不出来
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生活就是合成，离别就是裂解，享受就是纯化，认可就是注册，钱途就是销售！
2楼2010-12-13 14:25:48
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lichengduop

金虫 (正式写手)
★ ★
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dream意(金币+1): 2010-12-13 18:23:29
既然液相能够分开，看来样品的极性是不同的，没试试用层析柱预先分离下再做液相或者质谱什么的？如果可以的话也可以大体积点板然后刮板用溶剂洗涤过滤，也可以达到纯化样品的目的！！不知道你的产品对热稳定不，如果对热稳定，建议你使用气相分析！！

[ Last edited by lichengduop on 2010-12-13 at 15:45 ]
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3楼2010-12-13 15:00:38
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ccyou

金虫 (小有名气)
★
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多换几种缓冲盐试试啊~
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4楼2010-12-13 18:01:09
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hantiandee

禁言 (小有名气)
★ ★
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qinhy(金币+1):多谢指教，欢迎常来药学版！ 2010-12-14 19:34:21
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5楼2010-12-14 11:47:35
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hantiandee

禁言 (小有名气)
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6楼2010-12-14 11:47:48
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baicai109

木虫 (正式写手)
★
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难道不可以用半制备的LC，先纯化吗？
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菜
7楼2010-12-14 13:22:21
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swallowjyz

新虫 (小有名气)
★
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你做的是金丝桃素的样品？？
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8楼2010-12-14 13:42:28
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lichengduop

金虫 (正式写手)
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qinhy(金币+1):多谢指教，欢迎常来药学版！ 2010-12-15 18:26:41
引用回帖:
Originally posted by hantiandee at 2010-12-14 11:47:48:



是想鉴定液相条件上出的杂质峰是什么物质，

液相图谱进过空白溶剂流动相，只是在前2分钟溶剂峰的位置处有峰，已经在样品液相图中扣除了，质谱条件醋酸铵的PH值是调过的，和液相的磷酸盐一样的

液相的定性并不是很好，除非你知道它是什么了，在相同条件下进一针标准样品和样品谱图对照来判断对应位置的峰是什么。液相出峰时间不具有专一性，如果你就是想看看对应时间出的峰是什么，建议你采用液质联用吧！！
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9楼2010-12-15 16:17:05
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love-chen

木虫 (正式写手)
★
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用SPE柱净化下看看呢？
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能够不变就是最大的幸福
10楼2010-12-15 16:27:37
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