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y.q1025

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】求助 已有6人参与

求助：最近分离一个样品，用石油醚-乙酸乙酯 3:1和二氯甲烷-甲醇跑板后紫外365nm下 有一个明显的蓝色荧光RF在0.6，我想分离的样品在0.3，可是过了一遍柱子，两个点还是一起下来了！试过反相柱，用甲醇-水 8：1 样品还是在基线上，想问问各位虫友有没有什么好办法！谢谢！
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1楼 2010-12-11 21:10:36
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songzhen55

铜虫 (小有名气)
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qinhy(金币+1):多谢指教，欢迎常来药学版！ 2010-12-12 18:28:53
你的东西极性小，尽量别用反向柱，容易洗脱不下来，换个溶剂体系试试
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利用有限的资源搞科研！
2楼2010-12-11 23:01:43
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y.q1025

银虫 (小有名气)

谢谢

引用回帖:
Originally posted by songzhen55 at 2010-12-11 23:01:43:
你的东西极性小，尽量别用反向柱，容易洗脱不下来，换个溶剂体系试试

谢谢！可是我想问一下 我曾经试过石油醚-乙酸乙酯，二氯甲烷-甲醇两种洗脱系统，但是效果均不理想，请问像这种极性较小的更适合用什么来洗脱呢？谢谢
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3楼2010-12-12 09:29:27
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mslmsl000

禁虫 (小有名气)
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karl2100(金币+1):3Q 2010-12-13 23:11:22
本帖内容被屏蔽
4楼2010-12-13 19:08:41
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y.q1025

银虫 (小有名气)

谢谢

谢谢 我试试看！
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5楼2010-12-13 21:17:57
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songzhen55

铜虫 (小有名气)
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qinhy(金币+1):多谢指教，欢迎常来药学版！ 2010-12-14 19:51:28
你说的效果不理想是指跑板还是过柱子，你用石油醚和二氯甲烷，或者石油醚和氯仿试试，过柱子和跑板不太一样，不能完全根据极性的大小来判断，跟你的目标物的特性也有一定关系。
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利用有限的资源搞科研！
6楼2010-12-14 18:28:10
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xcc0703

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qinhy(金币+1):多谢指教，欢迎常来药学版！ 2010-12-14 19:51:33
首先摸一个展开条件
使你想要的点Rf值恰好在原点（用活化过的硅胶板），
用这个条件洗脱
只要你的硅胶柱装的还行及操作还行（硅胶用量，柱高，柱宽，上样）
肯定能分开
边洗脱边点样，当干扰物质出来后，
就用你这个Rf值的展开剂洗脱。

用Rf值0.2~0.3的展开剂来做洗脱液，在实际操作中会有很大差距
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7楼2010-12-14 18:51:59
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mzl1986

银虫 (小有名气)
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量多吗，少的话可以用制备薄层分离的
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8楼2010-12-14 20:07:31
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y.q1025

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by xcc0703 at 2010-12-14 18:51:59:
首先摸一个展开条件
使你想要的点Rf值恰好在原点（用活化过的硅胶板），
用这个条件洗脱
只要你的硅胶柱装的还行及操作还行（硅胶用量，柱高，柱宽，上样）
肯定能分开
边洗脱边点样，当干扰物质出来后，
就 ...

按照正常操作来上的柱子 并且将极性调低 选择用的是石油醚-二氯甲烷 已经将干扰物质蓝色荧光接出来了 可是点板之后发现 想要的点上面 在基线附近 还能看见一个明显的蓝色荧光
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9楼2010-12-15 19:04:42
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xcc0703

新虫 (小有名气)
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引用回帖:
Originally posted by y.q1025 at 2010-12-15 19:04:42:


按照正常操作来上的柱子 并且将极性调低 选择用的是石油醚-二氯甲烷 已经将干扰物质蓝色荧光接出来了 可是点板之后发现 想要的点上面 在基线附近 还能看见一个明显的蓝色荧光

没看明白你的意思？！“想要的点上面，在基线附近，还能看到一个明显的蓝色荧光”
是不是说展开后，想要的点RF值为零的时候？

分小极性化合物，
1.硅胶柱，可供选择的洗脱系统多，大不了用石油醚洗脱
2.硅胶柱吸附，少量杂质吸附掉
3.分析化合物属性，如果杂质是蒽醌黄酮类，氧化铝柱除去
4.小极性化合物好结晶析出
3.剑走偏锋。荧光是很灵敏的，十分低的含量也可能十分明显的荧光，不一定会对谱图分析产生干扰（不建议使用）
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10楼2010-12-15 19:32:03
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