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little_stone

金虫 (小有名气)


[交流] 【求助】葡聚糖凝胶柱用后的处理问题

因样品送NMR,发现含较多硅胶杂质,因而用葡聚糖凝胶纯化样品。
头几次效果很好,整个谱基本没有硅胶杂质,但用了一段时间以后,纯化后的化合物谱上又出现大量硅胶杂质的峰,很是郁闷。
我一直用的同一根凝胶柱,洗脱系统是氯仿-甲醇(2:1),不知道是不是我每次走完后冲柱不完全,(大概冲多少柱体积?)。用了一段时间后,是不是应该对凝胶进行处理?怎么处理呢?
谢谢!
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走过无悔

铜虫 (正式写手)



little_stone(金币+1):谢谢参与
引用回帖:
Originally posted by little_stone at 2010-12-09 11:10:06:
因样品送NMR,发现含较多硅胶杂质,因而用葡聚糖凝胶纯化样品。
头几次效果很好,整个谱基本没有硅胶杂质,但用了一段时间以后,纯化后的化合物谱上又出现大量硅胶杂质的峰,很是郁闷。
我一直用的同一根凝胶柱 ...

据我所知,凝胶柱极易被固体颗粒堵塞污染,硅胶不会堵塞凝胶柱吗?
你说那个制备液相,一针搞定,具体怎么操作?由于我没操作过,所以不太能理解,还望能给详细的讲解一下,谢谢!
5楼2011-02-25 21:47:56
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herry1986zlj

木虫 (正式写手)


★ ★
little_stone(金币+1):谢谢参与
qinhy(金币+1):多谢指教,欢迎常来药学版! 2010-12-12 18:16:20
我们用完后一般都用甲醇替换的,多冲一冲就可以了,出硅胶杂质,最好过一趟反相,有制备液相最好了,一针搞定
2楼2010-12-11 09:21:02
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