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little_stone

金虫 (小有名气)

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[交流] 【求助】葡聚糖凝胶柱用后的处理问题

因样品送NMR，发现含较多硅胶杂质，因而用葡聚糖凝胶纯化样品。
头几次效果很好，整个谱基本没有硅胶杂质，但用了一段时间以后，纯化后的化合物谱上又出现大量硅胶杂质的峰，很是郁闷。
我一直用的同一根凝胶柱，洗脱系统是氯仿-甲醇（2:1），不知道是不是我每次走完后冲柱不完全，（大概冲多少柱体积？）。用了一段时间后，是不是应该对凝胶进行处理？怎么处理呢？
谢谢！

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1楼 2010-12-09 11:10:06

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herry1986zlj

木虫 (正式写手)

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★ ★
little_stone(金币+1):谢谢参与
qinhy(金币+1):多谢指教，欢迎常来药学版！ 2010-12-12 18:16:20

我们用完后一般都用甲醇替换的，多冲一冲就可以了，出硅胶杂质，最好过一趟反相，有制备液相最好了，一针搞定

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2楼2010-12-11 09:21:02

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

走过无悔

铜虫 (正式写手)

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★
little_stone(金币+1):谢谢参与

引用回帖:

Originally posted by little_stone at 2010-12-09 11:10:06:
因样品送NMR，发现含较多硅胶杂质，因而用葡聚糖凝胶纯化样品。
头几次效果很好，整个谱基本没有硅胶杂质，但用了一段时间以后，纯化后的化合物谱上又出现大量硅胶杂质的峰，很是郁闷。
我一直用的同一根凝胶柱 ...

据我所知，凝胶柱极易被固体颗粒堵塞污染，硅胶不会堵塞凝胶柱吗？
你说那个制备液相，一针搞定，具体怎么操作？由于我没操作过，所以不太能理解，还望能给详细的讲解一下，谢谢！

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5楼2011-02-25 21:47:56

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gwf24633楼

2011-02-25 08:49 回复

little_stone(金币+1):谢谢参与