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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 【求助】GPC图谱问题
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wq05428207

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】GPC图谱问题 已有7人参与

在分析那块发帖没人理我，所以跑这来看看，希望有更高的高手帮帮我，内容如下：
溶剂是THF，正常的溶剂峰型应是一正一负两个峰，这边有几个异常峰型，希望高手帮我解释（注：我研究的是树脂，图中峰分离不好）



这个溶剂峰后面出现多个峰


这边只有负峰
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1楼 2010-12-08 09:39:56
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bytelink

金虫 (著名写手)
★
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这些情况问题不大，在gpc测试过程中都会遇到。如果不是仪器状态出现问题造成的基线漂移，更大的可能是在制备及后处理过程中被测样品中包裹有少量未除干净的溶剂造成的。
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2楼2010-12-08 15:33:10
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501Visco

铜虫 (正式写手)
★
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你的样品分离得挺好的啊？溶剂峰后面的就不用管了吧？呵呵。那是些比溶剂分子还小的东西，没什么意义啊。就看前面大个儿的东西——大分子量或者大体积的就行了。不明白你想问什么？
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3楼2010-12-08 20:42:11
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sunny_windy110

木虫 (正式写手)
★
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不明白溶剂峰你为什么还要看那么细致。你要分析溶剂吗？？？

你再看一下RI检测器的原理。示差信号反映的是从柱子流出的流动相与固定的参比池中溶剂的折光指数的差别。在溶剂流出的时间范围内，可能出现的是样品中包附的合成过程中引入的小分子杂质、水、溶解的微量气体等，这些东西的折光指数大小不一，含量不等，所以会造成溶剂峰的杂乱无章。
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4楼2010-12-09 15:25:25
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zkyu888

金虫 (著名写手)
★
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溶剂峰变形是很正常的，常常跟你的样品有关，不需要理会。你的样品峰只考虑溶剂峰之前的就好。
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静下心来，享受生活
5楼2010-12-09 17:11:48
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wolfyloner

至尊木虫 (知名作家)
★
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我在里面看见了环氧树脂的影子
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Ask Me Anything About EPOXY...
6楼2010-12-09 17:15:57
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lovezy530520

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by wolfyloner at 2010-12-09 17:15:57:
我在里面看见了环氧树脂的影子

高手啊~
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7楼2010-12-11 15:11:43
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wq05428207

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by 501Visco at 2010-12-08 20:42:11:
你的样品分离得挺好的啊？溶剂峰后面的就不用管了吧？呵呵。那是些比溶剂分子还小的东西，没什么意义啊。就看前面大个儿的东西——大分子量或者大体积的就行了。不明白你想问什么？

我的样品中有个组分峰和溶剂峰有重叠，需要根据溶剂峰进行修正，所以溶剂峰还是很重要的
我就是想知道有什么原因会引起这些异常，又可以怎么尽量减少这些异常的出现
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8楼2010-12-12 15:01:53
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sunny_windy110

木虫 (正式写手)
★
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那只能是再做一遍了。设计方案：溶解所有样品用同一瓶内的溶剂，测试时先测一下那个瓶内的溶剂的谱图，再进你的样品。数据处理的时候要用样品的谱图减去溶剂的谱图。
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9楼2010-12-12 15:56:57
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501Visco

铜虫 (正式写手)
★
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如果你的一个组分峰与溶剂峰重叠，那么你可以选用一根小号柱子再分离一次，也可以在目前的色谱柱后面串联一根小号柱子，以提高分离能力和分别率。而不必深究溶剂的因素。此外，你还需要针对这个小分子量组分，细化一下你的标准曲线的小分子部分啊，否则误差很大啊。而且，在这么小的分子量的情况下，用激光散射也不好做。所以还是要多找些小分子量的标样来做标准曲线。
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10楼2010-12-12 21:17:03
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