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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 【求助】HPLC-ELSD出现毛刺峰？
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龙文

木虫 (小有名气)

[交流] 【求助】HPLC-ELSD出现毛刺峰？

各位大虫，我做HPLC时（蒸发光散射检测器），峰型出现很多毛刺峰，不知道是什么原因啊？我的流动相是甲醇与水（52:48），增益125，气压30psi，温度50。
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1楼 2010-12-06 11:58:35
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龙文

木虫 (小有名气)

这是色谱图
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7楼2010-12-10 17:28:54
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普通回帖

syl522

银虫 (小有名气)
★ ★
龙文(金币+1):谢谢参与
chzhbin(金币+1):谢谢 2010-12-06 16:08:28
有被分析组分的信号吗？是不是信噪比太低啊！
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2楼2010-12-06 15:04:38
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tingzai0116

木虫 (正式写手)
★ ★
龙文(金币+1):谢谢参与
chzhbin(金币+1):谢谢 2010-12-06 16:08:37
是不是背景干扰太大了？ 漂移管路需要清理？
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3楼2010-12-06 15:39:59
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龙文

木虫 (小有名气)
有分析组分的信号，我用纯水100度洗了也不行，喷雾管取下来也超声了一下也还是有毛刺峰，不知道还有什么原因引起来了
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4楼2010-12-06 17:36:59
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tiantian0405

银虫 (正式写手)
★ ★
龙文(金币+1):谢谢参与
qinhy(金币+1):多谢指教，欢迎常来药学版！ 2010-12-09 19:52:02
首先排除是载气的不净，再排除流动相的原因。
ELSD运行状态下，用可接上管线的注射器连接ELSD的流动相入口，快速注入蒸馏过的丙酮l清洗漂移管，可得到一平直的基线。
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5楼2010-12-08 20:35:48
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kuaile8856

银虫 (小有名气)
★ ★
龙文(金币+1):谢谢参与
xiaodu2007693(金币+1):谢谢 2010-12-10 11:35:28
我现在也在用ELSD测东西，也出现和楼主同样的问题，经过排除，最终确定原因可能有水本身不干净，或者用于过滤的滤膜污染了水。
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6楼2010-12-10 11:03:26
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龙文

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by tiantian0405 at 2010-12-08 20:35:48:
首先排除是载气的不净，再排除流动相的原因。
ELSD运行状态下，用可接上管线的注射器连接ELSD的流动相入口，快速注入蒸馏过的丙酮l清洗漂移管，可得到一平直的基线。

怎么样排除载气的不净呢？谢谢指教
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8楼2010-12-10 17:30:21
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tiantian0405

银虫 (正式写手)
不加流动相的情况下，基线毛刺幅度应在规定的范围内。ELSD的说明书应有说明的。
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9楼2010-12-10 20:05:22
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tiantian0405

银虫 (正式写手)
★
karl2100(金币+1):谢谢参与讨论！ 2010-12-11 00:30:07
我的操作方法是：先让机器达到设定的温度、载气流速等参数值，观察基线，振幅应在说明书规定的范围内，否则为设备未平衡；无毛刺，否则应为载气不净，看你的图不是载气不净的现象，那是幅度大了，而不是毛刺，我理解的毛刺是不规律地出小峰。再加空白流动相，观察基线，振幅应在说明书规定的范围内，没有毛刺。否则应清洗飘移管。
好象这些在说明书上都有。
我是ELS2100型号的ELSD。
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10楼2010-12-10 20:20:41
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jrhuang8728

木虫 (著名写手)
★
龙文(金币+1):谢谢参与
不知道，顶下
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11楼2010-12-10 20:42:58
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龙文

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by tiantian0405 at 2010-12-10 20:20:41:
我的操作方法是：先让机器达到设定的温度、载气流速等参数值，观察基线，振幅应在说明书规定的范围内，否则为设备未平衡；无毛刺，否则应为载气不净，看你的图不是载气不净的现象，那是幅度大了，而不是毛刺，我理 ...

我用的是waters 2420检测器，我把喷雾管拆下来超声了一遍，还有就是不进流动相，也是这样的峰，今天换了一下空气过滤装置，不晓得是不是这个原因？以前不进流动相，响应值在0.1之内，现在都到10之内了
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12楼2010-12-13 14:18:40
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wanganqi

禁虫 (小有名气)
★
龙文(金币+1):谢谢参与
本帖内容被屏蔽
13楼2010-12-19 23:08:05
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sky3d

铁虫 (小有名气)
★
龙文(金币+1):谢谢参与
把漂移管清理干净，提高漂移管温度，先用水冲，再用甲醇冲时间长点就好了，
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14楼2010-12-24 18:11:23
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wayne_cpu

金虫 (小有名气)
★
龙文(金币+1):谢谢参与
引用回帖:
7楼: Originally posted by 龙文 at 2010-12-10 17:28:54:

这是色谱图

我现在也遇到了同样的问题，不知你当时是怎么解决这个问题的呢？
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15楼2011-12-20 20:41:09
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likaixin

禁虫 (小有名气)
★
龙文(金币+1): 谢谢参与
本帖内容被屏蔽
16楼2012-04-19 08:34:34
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jonathonswq

木虫 (正式写手)
★
龙文(金币+1): 谢谢参与
引用回帖:
783151楼: Originally posted by 龙文 at 2010-12-10 17:30:21:
怎么样排除载气的不净呢？谢谢指教

你的检测器用的空气压缩机还是钢瓶，如果是压缩机产气净化过滤后作为气源可以换成钢瓶装的空气或者氮气试试，如果毛刺消失了，你的问题就解决了。
如果是空压机净化装置的问题那就联系空压机的供应商或者你的检测器的厂家维修吧。
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17楼2012-04-19 09:17:49
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peiyongj6

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我前几天做实验也出现了这个问题，这个现象可能有几个原因，有可能是通气管路中哪里不通，导致气流不通畅；也有可能为载气不净或气流中水分未除净的问题，我检查了一遍管路并重新烘干了气道中的硅胶后就好很多了，楼主可以试试
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18楼2012-05-03 14:50:28
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wangfei1

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
请教，蒸发光散射检测器，主流的、进口的市场价多少人民币？谢谢
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19楼2013-03-19 14:52:09
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xishaji9589

新虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我也出现了同样的问题，但是比较奇怪的是我有的样品是好的，但是有的就出现很多毛刺，请问各位大侠是样品的原因吗？
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20楼2013-04-11 23:33:27
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