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501enya

至尊木虫 (小有名气)


[交流] 【求助】关于升华法制备单晶的问题

关于这种升华制备单晶的过程一直困扰了好久。总是想不出什么好方法让晶体长得大一些  厚实一点 。  做单晶检测的老师总是说我的做不了单晶检测。可是看国外的文献人家做单晶检测只需要很小的晶体啊 ,真是郁闷了

我要做的这种晶型只能通过升华制备,希望大家有什么好主意不吝赐教,谢谢大家
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nonipr

金虫 (小有名气)


501enya(金币+5):谢谢帮助 2010-12-02 20:38:17
确定是单晶,结构又重要的话,可以考虑同步辐射
2楼2010-12-02 15:37:49
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501enya

至尊木虫 (小有名气)


引用回帖:
Originally posted by nonipr at 2010-12-02 15:37:49:
确定是单晶,结构又重要的话,可以考虑同步辐射

这个单晶需要确定吗?  这个我有点不太明白  单一有机物质 升华出来的 虽然大小有异  但其实每一个晶体都能算单晶吧   

还有就是您所提到的同步辐射  这个我没有听说过  不知道是否常见 ?

谢谢
3楼2010-12-02 16:09:14
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nonipr

金虫 (小有名气)


升华出来的不一定是单晶,另外同步辐射不常见,比较难
4楼2010-12-02 16:58:59
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zhhb1987

金虫 (正式写手)


同步辐射上海光源的效果比较好,但审请的人很多,审请周期也很长,所以有些困难,楼主可不可以控制气相生长的条件,让晶体长得更大,比如更均匀准确地控制温度和保护气流的速度?
5楼2010-12-02 19:26:08
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501enya

至尊木虫 (小有名气)


引用回帖:
Originally posted by zhhb1987 at 2010-12-02 19:26:08:
同步辐射上海光源的效果比较好,但审请的人很多,审请周期也很长,所以有些困难,楼主可不可以控制气相生长的条件,让晶体长得更大,比如更均匀准确地控制温度和保护气流的速度?

这个能不能请您说得更详细一点呢?   因为之前我也曾经试图设计一些实验  来控制晶体的生长   不过很可惜最后都失败了   这个东西感觉升华时长的不是很好
6楼2010-12-02 20:02:02
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zhhb1987

金虫 (正式写手)


501enya(金币+25):博学的好人啊 十分感谢 受益良多 2010-12-02 20:37:56
一般地你可以把样品放在玻璃管之类的容器中,管外均匀地加热,然后从管的一端通小气流将升华的分子吹出去冷却结晶,加热覆盖的范围在你的晶体升华的范围内要均匀,而从升华的地方到晶体生长的地方温度变化要缓慢,且温差不能太大,不知你的升华法结晶是怎么做的?
7楼2010-12-02 20:10:56
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zhhb1987

金虫 (正式写手)


同步辐射主要是由于其光源的稳定性的亮度都特高,所以光斑可以很小,当然也许适用于你的小晶体,目前我们国家只有北京光源、合肥光源和上海光源,只要你有测试的必要可以审请,然后测样是免费的,我前几天刚在后同两个光源做过实验,但课题都是老师半年前审请的,有些我也不太清楚,具体的你可以看一下上面有个同步辐射专栏
8楼2010-12-02 20:16:02
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501enya

至尊木虫 (小有名气)


引用回帖:
Originally posted by zhhb1987 at 2010-12-02 20:10:56:
一般地你可以把样品放在玻璃管之类的容器中,管外均匀地加热,然后从管的一端通小气流将升华的分子吹出去冷却结晶,加热覆盖的范围在你的晶体升华的范围内要均匀,而从升华的地方到晶体生长的地方温度变化要缓慢, ...

哦  我会再试一下的   谢谢  相比之下  我之前的方法就太过粗糙了   不提也罢了  谢谢  如果再遇到什么问题   希望还能向你进行请教
9楼2010-12-02 20:37:20
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