应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 【求助】聚乙烯单晶的制备问题
101/1返回列表
查看: 1619  |  回复: 9
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

helloagain

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】聚乙烯单晶的制备问题 已有2人参与

最近老板让我做聚乙烯的单晶，原来没有做过。本以为不难但是没想到问题挺多。

参考文献都是n老的，大部分都写的相当简略。我的方法是，120摄氏度下把HDPE溶于xylene得到0.01%得溶液，然后在85摄氏度下结晶20小时，然后自然降温。然后得到的是有雾状东西的半透明液体。在AFM下看不到单晶。请问有经验的朋友如下几个问题：

1。请问我的实验方法有问题么，有什么细节需要注意的？
2。怎样通过溶液外观的变化判断是否有单晶行程？单晶一般都肉眼可见么？或者溶液的色泽会有变化？
4。如果得到单晶了，怎样把单晶收集在硅片或其他载体上。如果直接旋涂，未结晶部分PE会不会覆盖在单晶表面？

也许这些问题比较傻，但确实没有相关经验，周围也没有朋友做，希望有了解的朋友帮下忙，十分感谢！

[ Last edited by helloagain on 2010-9-10 at 14:12 ]
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2010-09-10 14:05:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

helloagain

金虫 (小有名气)
另，不知道制备聚乙烯单晶对聚乙烯的要求高么，我用的HDPE是aldrich的，分子量大约16000，不过有点老。但至少应该是能做出来吧？
赞一下 回复此楼
2楼2010-09-10 14:11:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

helloagain

金虫 (小有名气)
自己顶一下。希望做过的人帮下忙呗
赞一下 回复此楼
3楼2010-09-12 19:41:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

很好很求是

木虫 (著名写手)
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
对吻鱼(金币+2):感谢热心应助~~欢迎常来高分子版~~ 2010-09-13 13:25:48
一般溶液长单晶可以采用自晶种的方法（self-seeding）

另外从你的描述看，你在制备表征样品是不要等到它自然降温啊，PE在常温下是不溶于对二甲苯的，趁热把溶液滴到铜网上，用电镜看看就知道了，应该不会有什么问题的
赞一下(2人) 回复此楼
4楼2010-09-12 20:24:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

很好很求是

木虫 (著名写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
对吻鱼(金币+1):感谢热心应助~~欢迎常来高分子版~~ 2010-09-13 13:25:58
我有点纳闷，PE结晶应该会容易的，及时你在溶液中没有结晶，溶液滴涂后也会在挥发过程中结晶的啊。可以先用固体样品扫一个DSC看看你这个样品的结晶能力，或不会由于支化度等问题，导致结晶能力降低
赞一下(2人) 回复此楼
5楼2010-09-12 20:26:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

helloagain

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 很好很求是 at 2010-09-12 20:26:35:
我有点纳闷，PE结晶应该会容易的，及时你在溶液中没有结晶，溶液滴涂后也会在挥发过程中结晶的啊。可以先用固体样品扫一个DSC看看你这个样品的结晶能力，或不会由于支化度等问题，导致结晶能力降低

多谢解答，我一会儿就去扫下dsc

我观察的方法是用afm看是否有文献中提到的规整结构，可惜没看到。顺便相问问如何从溶液的变化来判断是否有单晶生成

谢谢
赞一下 回复此楼
6楼2010-09-13 10:03:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

很好很求是

木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by helloagain at 2010-09-13 10:03:50:


多谢解答，我一会儿就去扫下dsc

我观察的方法是用afm看是否有文献中提到的规整结构，可惜没看到。顺便相问问如何从溶液的变化来判断是否有单晶生成

谢谢

浓度太稀，溶液中原位表征不太好做，不然的话做溶液的XRD就可以了

你滴涂在铜网上用TEM看看就能大致判断了，用选区电子衍射可从衍射点判断
赞一下(1人) 回复此楼
7楼2010-09-13 14:07:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

helloagain

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 很好很求是 at 2010-09-13 14:07:53:

浓度太稀，溶液中原位表征不太好做，不然的话做溶液的XRD就可以了

你滴涂在铜网上用TEM看看就能大致判断了，用选区电子衍射可从衍射点判断

确实是这个问题。老板的意思是做大的单晶，大单晶应该能在afm下观察到的。问题是大单晶怎么做。。。

总之，谢谢了～
赞一下 回复此楼
8楼2010-09-14 17:02:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

很好很求是

木虫 (著名写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
zznjut(金币+1):是的 2010-09-15 18:21:08
引用回帖:
Originally posted by helloagain at 2010-09-14 17:02:12:


确实是这个问题。老板的意思是做大的单晶，大单晶应该能在afm下观察到的。问题是大单晶怎么做。。。

总之，谢谢了～

没有搞懂为什么你老想用AFM，用TEM不是更方便更有效率吗？
绝大部分PE单晶的文献都是TEM表征的，同时还做选区衍射

没有衍射点，你做个单晶扫AFM你咋告诉人家你那是晶体
赞一下(2人) 回复此楼
9楼2010-09-14 22:02:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

helloagain

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 很好很求是 at 2010-09-14 22:02:55:

没有搞懂为什么你老想用AFM，用TEM不是更方便更有效率吗？
绝大部分PE单晶的文献都是TEM表征的，同时还做选区衍射

没有衍射点，你做个单晶扫AFM你咋告诉人家你那是晶体

我在日本，这边用非组内仪器比较麻烦，我们组没tem…并且希望能用afm对单晶做力学表征，所以希望能用afm看到规整单晶。
赞一下 回复此楼
10楼2010-09-15 18:19:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 helloagain 的主题更新
101/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 265求调剂 +9 梁梁校校 2026-03-17 9/450 2026-03-21 02:17 by JourneyLucky
[考研] 304求调剂 +6 曼殊2266 2026-03-18 6/300 2026-03-21 00:32 by JourneyLucky
[考研] 299求调剂 +4 shxchem 2026-03-20 5/250 2026-03-21 00:24 by 星空星月
[考研] 296求调剂 +6 www_q 2026-03-18 10/500 2026-03-20 23:56 by JourneyLucky
[考研] 304求调剂 +7 司空. 2026-03-18 7/350 2026-03-20 23:08 by JourneyLucky
[考研] 329求调剂 +9 想上学吖吖 2026-03-19 9/450 2026-03-20 22:01 by luoyongfeng
[考研] 求调剂一志愿南京航空航天大学289分 +3 @taotao 2026-03-19 3/150 2026-03-20 21:34 by JourneyLucky
[考研] 一志愿北京化工大学0703化学318分，有科研经历，求调剂 +4 一瓶苯甲酸 2026-03-14 4/200 2026-03-20 20:36 by fen_rao
[考研] 289求调剂 +6 怀瑾握瑜l 2026-03-20 6/300 2026-03-20 20:30 by 学员8dgXkO
[考研] 环境工程调剂 +9 大可digkids 2026-03-16 9/450 2026-03-20 17:38 by 醉在风里
[基金申请] 学校已经提交到NSFC，还能修改吗？ 40+4 babangida 2026-03-19 8/400 2026-03-20 15:58 by babero
[考研] 0703化学调剂 +10 妮妮ninicgb 2026-03-15 14/700 2026-03-19 22:59 by 学员8dgXkO
[考研] 0703化学 305求调剂 +4 FY_yy 2026-03-14 4/200 2026-03-19 05:54 by anny19840123
[考研] 085601专硕，总分342求调剂，地区不限 +5 share_joy 2026-03-16 5/250 2026-03-18 14:48 by haxia
[考研] 一志愿苏州大学材料工程（085601）专硕有科研经历三项国奖两个实用型专利一项省级立项 +6 大火山小火山 2026-03-16 8/400 2026-03-17 15:05 by 无懈可击111
[考研] 材料工程专硕274一志愿211求调剂 +6 薛云鹏 2026-03-15 6/300 2026-03-17 11:05 by 学员h26Tkc
[考研] 275求调剂 +4 太阳花天天开心 2026-03-16 4/200 2026-03-17 10:53 by 功夫疯狂
[考研] 0854控制工程 359求调剂 可跨专业 +3 626776879 2026-03-14 9/450 2026-03-16 17:42 by 626776879
[考研] 304求调剂 +4 ahbd 2026-03-14 4/200 2026-03-16 16:48 by 我的船我的海
[考研] 070305求调剂 +3 mlpqaz03 2026-03-14 4/200 2026-03-15 11:04 by peike
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭