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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 【求助】聚乙烯单晶的制备问题
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helloagain

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】聚乙烯单晶的制备问题 已有2人参与

最近老板让我做聚乙烯的单晶，原来没有做过。本以为不难但是没想到问题挺多。

参考文献都是n老的，大部分都写的相当简略。我的方法是，120摄氏度下把HDPE溶于xylene得到0.01%得溶液，然后在85摄氏度下结晶20小时，然后自然降温。然后得到的是有雾状东西的半透明液体。在AFM下看不到单晶。请问有经验的朋友如下几个问题：

1。请问我的实验方法有问题么，有什么细节需要注意的？
2。怎样通过溶液外观的变化判断是否有单晶行程？单晶一般都肉眼可见么？或者溶液的色泽会有变化？
4。如果得到单晶了，怎样把单晶收集在硅片或其他载体上。如果直接旋涂，未结晶部分PE会不会覆盖在单晶表面？

也许这些问题比较傻，但确实没有相关经验，周围也没有朋友做，希望有了解的朋友帮下忙，十分感谢！

[ Last edited by helloagain on 2010-9-10 at 14:12 ]
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1楼 2010-09-10 14:05:09
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helloagain

金虫 (小有名气)
另，不知道制备聚乙烯单晶对聚乙烯的要求高么，我用的HDPE是aldrich的，分子量大约16000，不过有点老。但至少应该是能做出来吧？
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2楼2010-09-10 14:11:52
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helloagain

金虫 (小有名气)
自己顶一下。希望做过的人帮下忙呗
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3楼2010-09-12 19:41:05
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很好很求是

木虫 (著名写手)
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对吻鱼(金币+2):感谢热心应助~~欢迎常来高分子版~~ 2010-09-13 13:25:48
一般溶液长单晶可以采用自晶种的方法（self-seeding）

另外从你的描述看，你在制备表征样品是不要等到它自然降温啊，PE在常温下是不溶于对二甲苯的，趁热把溶液滴到铜网上，用电镜看看就知道了，应该不会有什么问题的
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4楼2010-09-12 20:24:18
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很好很求是

木虫 (著名写手)
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对吻鱼(金币+1):感谢热心应助~~欢迎常来高分子版~~ 2010-09-13 13:25:58
我有点纳闷，PE结晶应该会容易的，及时你在溶液中没有结晶，溶液滴涂后也会在挥发过程中结晶的啊。可以先用固体样品扫一个DSC看看你这个样品的结晶能力，或不会由于支化度等问题，导致结晶能力降低
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5楼2010-09-12 20:26:35
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helloagain

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 很好很求是 at 2010-09-12 20:26:35:
我有点纳闷，PE结晶应该会容易的，及时你在溶液中没有结晶，溶液滴涂后也会在挥发过程中结晶的啊。可以先用固体样品扫一个DSC看看你这个样品的结晶能力，或不会由于支化度等问题，导致结晶能力降低

多谢解答，我一会儿就去扫下dsc

我观察的方法是用afm看是否有文献中提到的规整结构，可惜没看到。顺便相问问如何从溶液的变化来判断是否有单晶生成

谢谢
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6楼2010-09-13 10:03:50
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很好很求是

木虫 (著名写手)
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Originally posted by helloagain at 2010-09-13 10:03:50:


多谢解答，我一会儿就去扫下dsc

我观察的方法是用afm看是否有文献中提到的规整结构，可惜没看到。顺便相问问如何从溶液的变化来判断是否有单晶生成

谢谢

浓度太稀，溶液中原位表征不太好做，不然的话做溶液的XRD就可以了

你滴涂在铜网上用TEM看看就能大致判断了，用选区电子衍射可从衍射点判断
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7楼2010-09-13 14:07:53
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helloagain

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 很好很求是 at 2010-09-13 14:07:53:

浓度太稀，溶液中原位表征不太好做，不然的话做溶液的XRD就可以了

你滴涂在铜网上用TEM看看就能大致判断了，用选区电子衍射可从衍射点判断

确实是这个问题。老板的意思是做大的单晶，大单晶应该能在afm下观察到的。问题是大单晶怎么做。。。

总之，谢谢了～
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8楼2010-09-14 17:02:12
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很好很求是

木虫 (著名写手)
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zznjut(金币+1):是的 2010-09-15 18:21:08
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Originally posted by helloagain at 2010-09-14 17:02:12:


确实是这个问题。老板的意思是做大的单晶，大单晶应该能在afm下观察到的。问题是大单晶怎么做。。。

总之，谢谢了～

没有搞懂为什么你老想用AFM，用TEM不是更方便更有效率吗？
绝大部分PE单晶的文献都是TEM表征的，同时还做选区衍射

没有衍射点，你做个单晶扫AFM你咋告诉人家你那是晶体
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9楼2010-09-14 22:02:55
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helloagain

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 很好很求是 at 2010-09-14 22:02:55:

没有搞懂为什么你老想用AFM，用TEM不是更方便更有效率吗？
绝大部分PE单晶的文献都是TEM表征的，同时还做选区衍射

没有衍射点，你做个单晶扫AFM你咋告诉人家你那是晶体

我在日本，这边用非组内仪器比较麻烦，我们组没tem…并且希望能用afm对单晶做力学表征，所以希望能用afm看到规整单晶。
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10楼2010-09-15 18:19:35
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