应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 【求助】聚乙烯单晶的制备问题
101/1返回列表
查看: 2038  |  回复: 9
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

helloagain

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】聚乙烯单晶的制备问题 已有2人参与

最近老板让我做聚乙烯的单晶，原来没有做过。本以为不难但是没想到问题挺多。

参考文献都是n老的，大部分都写的相当简略。我的方法是，120摄氏度下把HDPE溶于xylene得到0.01%得溶液，然后在85摄氏度下结晶20小时，然后自然降温。然后得到的是有雾状东西的半透明液体。在AFM下看不到单晶。请问有经验的朋友如下几个问题：

1。请问我的实验方法有问题么，有什么细节需要注意的？
2。怎样通过溶液外观的变化判断是否有单晶行程？单晶一般都肉眼可见么？或者溶液的色泽会有变化？
4。如果得到单晶了，怎样把单晶收集在硅片或其他载体上。如果直接旋涂，未结晶部分PE会不会覆盖在单晶表面？

也许这些问题比较傻，但确实没有相关经验，周围也没有朋友做，希望有了解的朋友帮下忙，十分感谢！

[ Last edited by helloagain on 2010-9-10 at 14:12 ]
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2010-09-10 14:05:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

helloagain

金虫 (小有名气)
另，不知道制备聚乙烯单晶对聚乙烯的要求高么，我用的HDPE是aldrich的，分子量大约16000，不过有点老。但至少应该是能做出来吧？
赞一下 回复此楼
2楼2010-09-10 14:11:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

helloagain

金虫 (小有名气)
自己顶一下。希望做过的人帮下忙呗
赞一下 回复此楼
3楼2010-09-12 19:41:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

很好很求是

木虫 (著名写手)
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
对吻鱼(金币+2):感谢热心应助~~欢迎常来高分子版~~ 2010-09-13 13:25:48
一般溶液长单晶可以采用自晶种的方法（self-seeding）

另外从你的描述看，你在制备表征样品是不要等到它自然降温啊，PE在常温下是不溶于对二甲苯的，趁热把溶液滴到铜网上，用电镜看看就知道了，应该不会有什么问题的
赞一下(2人) 回复此楼
4楼2010-09-12 20:24:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

很好很求是

木虫 (著名写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
对吻鱼(金币+1):感谢热心应助~~欢迎常来高分子版~~ 2010-09-13 13:25:58
我有点纳闷，PE结晶应该会容易的，及时你在溶液中没有结晶，溶液滴涂后也会在挥发过程中结晶的啊。可以先用固体样品扫一个DSC看看你这个样品的结晶能力，或不会由于支化度等问题，导致结晶能力降低
赞一下(2人) 回复此楼
5楼2010-09-12 20:26:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

helloagain

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 很好很求是 at 2010-09-12 20:26:35:
我有点纳闷，PE结晶应该会容易的，及时你在溶液中没有结晶，溶液滴涂后也会在挥发过程中结晶的啊。可以先用固体样品扫一个DSC看看你这个样品的结晶能力，或不会由于支化度等问题，导致结晶能力降低

多谢解答，我一会儿就去扫下dsc

我观察的方法是用afm看是否有文献中提到的规整结构，可惜没看到。顺便相问问如何从溶液的变化来判断是否有单晶生成

谢谢
赞一下 回复此楼
6楼2010-09-13 10:03:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

很好很求是

木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by helloagain at 2010-09-13 10:03:50:


多谢解答，我一会儿就去扫下dsc

我观察的方法是用afm看是否有文献中提到的规整结构，可惜没看到。顺便相问问如何从溶液的变化来判断是否有单晶生成

谢谢

浓度太稀，溶液中原位表征不太好做，不然的话做溶液的XRD就可以了

你滴涂在铜网上用TEM看看就能大致判断了，用选区电子衍射可从衍射点判断
赞一下(1人) 回复此楼
7楼2010-09-13 14:07:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

helloagain

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 很好很求是 at 2010-09-13 14:07:53:

浓度太稀，溶液中原位表征不太好做，不然的话做溶液的XRD就可以了

你滴涂在铜网上用TEM看看就能大致判断了，用选区电子衍射可从衍射点判断

确实是这个问题。老板的意思是做大的单晶，大单晶应该能在afm下观察到的。问题是大单晶怎么做。。。

总之，谢谢了～
赞一下 回复此楼
8楼2010-09-14 17:02:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

很好很求是

木虫 (著名写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
zznjut(金币+1):是的 2010-09-15 18:21:08
引用回帖:
Originally posted by helloagain at 2010-09-14 17:02:12:


确实是这个问题。老板的意思是做大的单晶，大单晶应该能在afm下观察到的。问题是大单晶怎么做。。。

总之，谢谢了～

没有搞懂为什么你老想用AFM，用TEM不是更方便更有效率吗？
绝大部分PE单晶的文献都是TEM表征的，同时还做选区衍射

没有衍射点，你做个单晶扫AFM你咋告诉人家你那是晶体
赞一下(2人) 回复此楼
9楼2010-09-14 22:02:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

helloagain

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 很好很求是 at 2010-09-14 22:02:55:

没有搞懂为什么你老想用AFM，用TEM不是更方便更有效率吗？
绝大部分PE单晶的文献都是TEM表征的，同时还做选区衍射

没有衍射点，你做个单晶扫AFM你咋告诉人家你那是晶体

我在日本，这边用非组内仪器比较麻烦，我们组没tem…并且希望能用afm对单晶做力学表征，所以希望能用afm看到规整单晶。
赞一下 回复此楼
10楼2010-09-15 18:19:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 helloagain 的主题更新
101/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[论文投稿] 投稿咨询 +4 wwm09 2026-08-17 6/300 2026-08-18 15:36 by wwm09
[基金申请] 欢迎发来filecode的Mz6后的代码验证其规律 +46 医学老男孩 2026-08-13 103/5150 2026-08-18 15:33 by dcqxinyang
[基金申请] 重要消息，中午系统在维护 +6 yuleib84 2026-08-18 7/350 2026-08-18 15:02 by sytp
[教师之家] 两姐妹，一个辛辛苦苦30岁工作当大学教师，另一个23岁就工作当开车教练 +3 瞬息宇宙 2026-08-11 5/250 2026-08-18 14:55 by LNP@mRNA
[基金申请] 时间戳又变了8-15 +14 archvillain 2026-08-15 26/1300 2026-08-18 13:37 by phantomgost
[基金申请] 今天维护系统维护 祝所有人 高中 +8 gjjjzhong 2026-08-18 9/450 2026-08-18 13:01 by 家与远方
[基金申请] 哪位老哥知道今年的国自然具体哪一天放榜？ +13 Ldrop2023 2026-08-13 16/800 2026-08-18 12:25 by 淀粉搬运工
[基金申请] 2027广东省杰青 +3 奶牛小黑 2026-08-15 8/400 2026-08-18 11:47 by gltch
[基金申请] 快农历七夕节了，轻松一下，男人悄悄话，女施主请不要进来。 +4 Tide man 2026-08-14 5/250 2026-08-18 11:35 by Tide man
[基金申请] 时间戳变了，能看出什么问题？ +5 基诺咪客 2026-08-17 6/300 2026-08-18 11:06 by hunter无悔
[基金申请] 93BebMhtakh前后11位开头都是大写 +4 且听虎啸 2026-08-17 5/250 2026-08-18 00:49 by 蔡棒棒菂
[基金申请] filecode=后面第一个是大写字母 +8 wangze12014 2026-08-14 10/500 2026-08-17 17:05 by xter9665
[基金申请] 今天系统多次维护，明天很可能放榜！ +8 zju2000 2026-08-16 9/450 2026-08-17 12:20 by lmz0216
[基金申请] 咱们一起用铁证分析2026国家社科基金中标与否 +7 启萌科技 2026-08-12 26/1300 2026-08-16 12:35 by 启萌科技
[精细化工] 招聘 金属平磨液，抛光液研发工程师 +3 小天0311 2026-08-14 3/150 2026-08-16 07:31 by H9PLUS
[基金申请] 是这周出结果还是下周出结果？ +4 yuleib84 2026-08-11 4/200 2026-08-14 23:05 by lfy8008
[基金申请] 重要来源：本周末出结果 +10 瞬息宇宙 2026-08-12 10/500 2026-08-13 15:46 by likettle
[基金申请] Filecode 又变了，巨变 +3 WH3796 2026-08-12 4/200 2026-08-13 14:13 by 小木虫6752397
[基金申请] 结合人工智能，周易传统文化，filecode打分制来了，3分以上希望很大。 +3 Tide man 2026-08-12 4/200 2026-08-13 08:35 by ZJTJZ
[基金申请] 2019年青年基金涵评意见，大家看看几个A，几个B? +11 Tide man 2026-08-11 11/550 2026-08-13 07:35 by 撸猫猫
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭