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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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xiaoxyx

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】多酸制备单晶 已有1人参与

我现在在做杂多酸+金属+有机配体的合成,做合成。室温下反应,得到的产物是所要制备的,但是是油状的,得不到晶体。在50℃以上制备,有机配体上不去。这是什么原因?请大家给指点一下。着急中.........
如果水热合成,得到的晶体容易风化,有时得到的产物是黑色粉末,因为我没有做过水热合成,所以反应条件还没有摸索明白,请大家给指点一下。或者给几篇相关的文献也可以,谢谢大家了
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gao198600

木虫 (小有名气)


xiaoxyx(金币+1):谢谢指点 2010-09-16 09:07:30
eeqeeq0002(金币+1):谢谢 参与 2010-09-16 10:38:56
我也是做晶体合成的,想要把配体配上去,一定要注意配体的投料配比与反应时间。水溶液合成出的晶体比较容易风化,但是水热一般都不风化,非常偶然才有一次能风化。
2楼2010-09-16 08:46:32
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kaiyu188

银虫 (小有名气)


xiaoxyx(金币+1):谢谢指点,我尝试一下看看 2010-09-16 09:07:54
eeqeeq0002(金币+1):谢谢 参与 2010-09-16 10:39:05
一般配体上不去,就需要做平行实验调节反应温度和PH值。你可以试一下温度不变,增大或减小反应体系的pH值。
你也可以试一下水热法,比较而言中温谁惹是很容易使配体上取的,而且得到的晶体也不容易风化。
3楼2010-09-16 08:58:02
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xiaoxyx

木虫 (正式写手)

我在50℃以上制备出的产物是晶体,但是测红外没有有机配体的特征峰,而是室温制备的产物红外显示有有机配体,但是产物不是晶体。这是为什么呢?
4楼2010-09-19 08:53:20
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hjh509

铁杆木虫 (职业作家)

xiaoxyx(金币+1):谢谢指点 2010-09-20 09:55:32
多酸关键是调节酸碱性吧
111
5楼2010-09-19 09:19:29
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dhyang

铁杆木虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
有可能室温是混合物
6楼2012-03-01 09:29:01
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