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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 【求助】稀土盐的制备问题——如何由氧化铽制备硝酸铽
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chilajiao

金虫 (知名作家)

[交流] 【求助】稀土盐的制备问题——如何由氧化铽制备硝酸铽

由Tb4O7——Tb(NO3)3*6H2O

坛子里有人提供方法如下：

直接用硝酸溶解，硝酸要过量，得到澄清溶液，过滤除去不溶物，慢慢加热挥发溶剂，至析出硝酸铽晶体。

不知此法是否可行，我打算用此法制备，

硝酸浓度一般控制在多少？此外还有什么其它需要注意的事项

麻烦做过的虫友说说都是怎么做的

[ Last edited by chilajiao on 2010-11-14 at 16:58 ]
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1楼2010-11-14 16:54:43
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904611853

铜虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
2065794楼: Originally posted by fanghua3062 at 2010-11-14 17:52:11
直接用硝酸溶解即使硝酸过量应该也挺难溶解的吧，可以适当加一点双氧水使其加快溶解。

为什么要加双氧水啊？是为了把四价铽还原为三价铽吗？
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18楼2012-12-11 09:31:34
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zcy881223

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
怎么保证全部是三价的啊？？？四价的铽自己就没了？？？？
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20楼2013-04-12 10:11:59
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太一况

木虫 (正式写手)
★
chilajiao(金币+2): 2010-11-14 21:03:44
wsht212(金币+1):谢谢交流，希望常来！ 2010-11-14 21:55:17
首先用过量的浓硝酸（可以摩尔比1：1.2～1.5）溶解氧化铽，成为深棕色溶液（可能溶解不完），然后不断加入双氧水，并不断搅拌，直至溶液成为无色为止，冷却过滤，再加热浓缩，重结晶，得无色产物。
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3楼2010-11-14 20:08:06
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linkpan

木虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
楼主，求实验数据分享。加热多少度，大概加热多长时间。稀土和硝酸的比例是多少
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25楼2014-06-24 17:20:38
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普通回帖

fanghua3062

铁杆木虫 (小有名气)
chilajiao(金币+1): 2010-11-14 21:03:36
wsht212:谢谢交流，希望常来！ 2010-11-14 21:55:04
直接用硝酸溶解即使硝酸过量应该也挺难溶解的吧，可以适当加一点双氧水使其加快溶解。
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2楼2010-11-14 17:52:11
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金光闪闪2010

至尊木虫 (职业作家)
chilajiao(金币+2):能否详述一下步骤 bb奖励 2010-11-14 21:04:14
wsht212:谢谢交流，希望常来！ 2010-11-14 21:55:24
这方法可以的，我一直都 是用的这种方法制备Tb(NO3)3
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4楼2010-11-14 21:00:45
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gaussfan

木虫 (著名写手)
chilajiao(金币+2):谢谢 2010-11-14 21:37:17
wsht212:谢谢交流，希望常来！ 2010-11-14 21:55:30
不用加双氧水，浓硝酸稍过量就可以，我做过的
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5楼2010-11-14 21:11:09
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qinglongying

金虫 (正式写手)
★
chilajiao(金币+2):谢谢 2010-11-14 21:37:34
wsht212(金币+1):谢谢交流，希望常来！ 2010-11-14 21:55:51
呵呵  我们实验室做过氧化钇和氧化铕制成硝酸钇和硝酸铕，用量浓度为4mol/L的浓硝酸溶解氧化钇氧化铕，结果都溶于硝酸里了，硝酸都是过量的，好像不能采用挥发硝酸析出硝酸钇和硝酸铕，建议你试试大家说的，选择合适自己的方案！祝好！
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6楼2010-11-14 21:26:07
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lifang38

金虫 (小有名气)
★
chilajiao(金币+2): 2010-11-14 21:34:17
wsht212(金币+1):谢谢交流，希望常来！ 2010-11-14 21:56:03
制备硝酸稀土化合物的方法很简单，但要控制量。我做的时候是稀土稍微过量一点点。因为硝酸比较难除去的。
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7楼2010-11-14 21:30:39
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chilajiao

金虫 (知名作家)
引用回帖:
Originally posted by lifang38 at 2010-11-14 21:30:39:
制备硝酸稀土化合物的方法很简单，但要控制量。我做的时候是稀土稍微过量一点点。因为硝酸比较难除去的。

硝酸不是很容易通过加热就可以挥发掉？？

我查了一下文献 说是硝酸过量点
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8楼2010-11-14 21:35:24
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jary000

银虫 (小有名气)
chilajiao(金币+5):十分感谢 不对 是万分 ^^ 2010-11-15 10:30:09
我做过的，用浓硝酸，3g的氧化铽，加3ml浓硝酸，不过我一般都是先把浓硝酸加热到60摄氏度，然后慢慢加入氧化物，加完之后升到80度，反应时间尽量长点，也还会有部分氧化物不溶解的，过滤。用少量水洗涤，浓缩滤液，直至溶液饱和，但是不要蒸到太少，感觉溶液有点稠了停止，放置挥发溶剂至固体析出
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9楼2010-11-15 09:21:51
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lifang38

金虫 (小有名气)
稀土过量的话，过量的一点稀土容易分离出来，下次用，也可以扔掉。文献遵循的原则一般是贵重的要利用充分，但实际上实验室这样小规模的情况下，浪费很少。实验室讲究的是纯度和好处理。
引用回帖:
Originally posted by chilajiao at 2010-11-14 21:35:24:



硝酸不是很容易通过加热就可以挥发掉？？

我查了一下文献 说是硝酸过量点

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10楼2010-11-15 09:58:46
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chilajiao

金虫 (知名作家)
引用回帖:
Originally posted by jary000 at 2010-11-15 09:21:51:
我做过的，用浓硝酸，3g的氧化铽，加3ml浓硝酸，不过我一般都是先把浓硝酸加热到60摄氏度，然后慢慢加入氧化物，加完之后升到80度，反应时间尽量长点，也还会有部分氧化物不溶解的，过滤。用少量水洗涤，浓缩滤液 ...

我2g氧化铽加了近4ml 浓硝酸   
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11楼2010-11-15 10:31:42
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congming

金虫 (正式写手)
chilajiao(金币+3): 2010-11-15 13:11:00
可以加过量硝酸，回流就好溶了，我们都是这么干的。。。。不过硝酸貌似还是存在些的
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12楼2010-11-15 11:44:28
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lirongjian8893

木虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
加入过量硝酸使稀土氧化物溶解至澄清溶液，然后加热搅拌，使硝酸挥发，加热至产生一层液膜时停止加热，自然挥发
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14楼2010-11-26 17:00:46
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chilajiao

金虫 (知名作家)
引用回帖:
Originally posted by lirongjian8893 at 2010-11-26 17:00:46:
加入过量硝酸使稀土氧化物溶解至澄清溶液，然后加热搅拌，使硝酸挥发，加热至产生一层液膜时停止加热，自然挥发

已经搞定 多谢
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15楼2010-11-26 17:12:01
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最近有点忙

木虫 (正式写手)
★ ★
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nash603(金币+1):谢谢回贴交流！ 2010-11-28 15:33:41
稍微过量的浓硝酸加热溶解
然后蒸发结晶
我一直是这样整的
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16楼2010-11-28 15:27:18
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发光二极管

木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
2070867楼: Originally posted by gaussfan at 2010-11-14 21:11:09:
不用加双氧水，浓硝酸稍过量就可以，我做过的

那四价铽是如何还原为三价的呢
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17楼2012-04-24 13:09:43
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904611853

铜虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
2080297楼: Originally posted by jary000 at 2010-11-15 09:21:51
我做过的，用浓硝酸，3g的氧化铽，加3ml浓硝酸，不过我一般都是先把浓硝酸加热到60摄氏度，然后慢慢加入氧化物，加完之后升到80度，反应时间尽量长点，也还会有部分氧化物不溶解的，过滤。用少量水洗涤，浓缩滤液， ...

怎么保证全部是三价的啊？？？四价的铽自己就没了？？？？
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19楼2012-12-11 09:34:03
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ad_fish

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
15楼: Originally posted by chilajiao at 2010-11-26 17:12:01
已经搞定 多谢...

求方法，多谢~
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21楼2013-04-23 17:15:25
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chilajiao

金虫 (知名作家)
引用回帖:
21楼: Originally posted by ad_fish at 2013-04-23 17:15:25
求方法，多谢~...

自己多搜搜吧，已转行
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22楼2013-04-23 19:00:36
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反应慢慢

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
7楼: Originally posted by lifang38 at 2010-11-14 21:30:39
制备硝酸稀土化合物的方法很简单，但要控制量。我做的时候是稀土稍微过量一点点。因为硝酸比较难除去的。

稀土过量了，能全部溶吗？我们做的都是要硝酸过量哎
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23楼2013-05-14 20:25:46
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vanfoliage

捐助贵宾 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
稍过量硝酸和稀土氧化物反应，加过氧化氢溶液，水浴搅拌至糊状，加水，继续搅拌至糊状，反复几次。得到糊状物后，冷却得到固体。可能偏酸。
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24楼2013-05-18 00:55:10
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木小虫

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
楼主能否把制备具体过程及用量给我一下？我也在用，希望可以得到制备过程，不胜感激

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26楼2016-06-23 23:28:57
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2386032925

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
25楼: Originally posted by linkpan at 2014-06-24 17:20:38
楼主，求实验数据分享。加热多少度，大概加热多长时间。稀土和硝酸的比例是多少

请问，有数据比例吗？
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27楼2017-11-10 16:51:39
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我非我亦我13楼
2010-11-15 11:59   回复  
chilajiao(金币+1): 2010-11-15 13:11:04
祝福祝福
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