应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 【求助】稀土盐的制备问题——如何由氧化铽制备硝酸铽
271/1返回列表
查看: 7393  |  回复: 26
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

chilajiao

金虫 (知名作家)

[交流] 【求助】稀土盐的制备问题——如何由氧化铽制备硝酸铽

由Tb4O7——Tb(NO3)3*6H2O

坛子里有人提供方法如下：

直接用硝酸溶解，硝酸要过量，得到澄清溶液，过滤除去不溶物，慢慢加热挥发溶剂，至析出硝酸铽晶体。

不知此法是否可行，我打算用此法制备，

硝酸浓度一般控制在多少？此外还有什么其它需要注意的事项

麻烦做过的虫友说说都是怎么做的

[ Last edited by chilajiao on 2010-11-14 at 16:58 ]
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2010-11-14 16:54:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

904611853

铜虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
2065794楼: Originally posted by fanghua3062 at 2010-11-14 17:52:11
直接用硝酸溶解即使硝酸过量应该也挺难溶解的吧，可以适当加一点双氧水使其加快溶解。

为什么要加双氧水啊？是为了把四价铽还原为三价铽吗？
赞一下(2人) 回复此楼
18楼2012-12-11 09:31:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zcy881223

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
怎么保证全部是三价的啊？？？四价的铽自己就没了？？？？
赞一下(2人) 回复此楼
20楼2013-04-12 10:11:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

太一况

木虫 (正式写手)
★
chilajiao(金币+2): 2010-11-14 21:03:44
wsht212(金币+1):谢谢交流，希望常来！ 2010-11-14 21:55:17
首先用过量的浓硝酸（可以摩尔比1：1.2～1.5）溶解氧化铽，成为深棕色溶液（可能溶解不完），然后不断加入双氧水，并不断搅拌，直至溶液成为无色为止，冷却过滤，再加热浓缩，重结晶，得无色产物。
赞一下(2人) 回复此楼
3楼2010-11-14 20:08:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

linkpan

木虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
楼主，求实验数据分享。加热多少度，大概加热多长时间。稀土和硝酸的比例是多少
赞一下(1人) 回复此楼
25楼2014-06-24 17:20:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

fanghua3062

铁杆木虫 (小有名气)
chilajiao(金币+1): 2010-11-14 21:03:36
wsht212:谢谢交流，希望常来！ 2010-11-14 21:55:04
直接用硝酸溶解即使硝酸过量应该也挺难溶解的吧，可以适当加一点双氧水使其加快溶解。
赞一下(1人) 回复此楼
2楼2010-11-14 17:52:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

金光闪闪2010

至尊木虫 (职业作家)
chilajiao(金币+2):能否详述一下步骤 bb奖励 2010-11-14 21:04:14
wsht212:谢谢交流，希望常来！ 2010-11-14 21:55:24
这方法可以的，我一直都 是用的这种方法制备Tb(NO3)3
赞一下(1人) 回复此楼
4楼2010-11-14 21:00:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

gaussfan

木虫 (著名写手)
chilajiao(金币+2):谢谢 2010-11-14 21:37:17
wsht212:谢谢交流，希望常来！ 2010-11-14 21:55:30
不用加双氧水，浓硝酸稍过量就可以，我做过的
赞一下(1人) 回复此楼
5楼2010-11-14 21:11:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

qinglongying

金虫 (正式写手)
★
chilajiao(金币+2):谢谢 2010-11-14 21:37:34
wsht212(金币+1):谢谢交流，希望常来！ 2010-11-14 21:55:51
呵呵  我们实验室做过氧化钇和氧化铕制成硝酸钇和硝酸铕，用量浓度为4mol/L的浓硝酸溶解氧化钇氧化铕，结果都溶于硝酸里了，硝酸都是过量的，好像不能采用挥发硝酸析出硝酸钇和硝酸铕，建议你试试大家说的，选择合适自己的方案！祝好！
赞一下(2人) 回复此楼
6楼2010-11-14 21:26:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lifang38

金虫 (小有名气)
★
chilajiao(金币+2): 2010-11-14 21:34:17
wsht212(金币+1):谢谢交流，希望常来！ 2010-11-14 21:56:03
制备硝酸稀土化合物的方法很简单，但要控制量。我做的时候是稀土稍微过量一点点。因为硝酸比较难除去的。
赞一下(1人) 回复此楼
7楼2010-11-14 21:30:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

chilajiao

金虫 (知名作家)
引用回帖:
Originally posted by lifang38 at 2010-11-14 21:30:39:
制备硝酸稀土化合物的方法很简单，但要控制量。我做的时候是稀土稍微过量一点点。因为硝酸比较难除去的。

硝酸不是很容易通过加热就可以挥发掉？？

我查了一下文献 说是硝酸过量点
赞一下 回复此楼
8楼2010-11-14 21:35:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jary000

银虫 (小有名气)
chilajiao(金币+5):十分感谢 不对 是万分 ^^ 2010-11-15 10:30:09
我做过的，用浓硝酸，3g的氧化铽，加3ml浓硝酸，不过我一般都是先把浓硝酸加热到60摄氏度，然后慢慢加入氧化物，加完之后升到80度，反应时间尽量长点，也还会有部分氧化物不溶解的，过滤。用少量水洗涤，浓缩滤液，直至溶液饱和，但是不要蒸到太少，感觉溶液有点稠了停止，放置挥发溶剂至固体析出
赞一下 回复此楼
9楼2010-11-15 09:21:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lifang38

金虫 (小有名气)
稀土过量的话，过量的一点稀土容易分离出来，下次用，也可以扔掉。文献遵循的原则一般是贵重的要利用充分，但实际上实验室这样小规模的情况下，浪费很少。实验室讲究的是纯度和好处理。
引用回帖:
Originally posted by chilajiao at 2010-11-14 21:35:24:



硝酸不是很容易通过加热就可以挥发掉？？

我查了一下文献 说是硝酸过量点

赞一下 回复此楼
10楼2010-11-15 09:58:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

chilajiao

金虫 (知名作家)
引用回帖:
Originally posted by jary000 at 2010-11-15 09:21:51:
我做过的，用浓硝酸，3g的氧化铽，加3ml浓硝酸，不过我一般都是先把浓硝酸加热到60摄氏度，然后慢慢加入氧化物，加完之后升到80度，反应时间尽量长点，也还会有部分氧化物不溶解的，过滤。用少量水洗涤，浓缩滤液 ...

我2g氧化铽加了近4ml 浓硝酸   
赞一下 回复此楼
11楼2010-11-15 10:31:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

congming

金虫 (正式写手)
chilajiao(金币+3): 2010-11-15 13:11:00
可以加过量硝酸，回流就好溶了，我们都是这么干的。。。。不过硝酸貌似还是存在些的
赞一下 回复此楼
12楼2010-11-15 11:44:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lirongjian8893

木虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
加入过量硝酸使稀土氧化物溶解至澄清溶液，然后加热搅拌，使硝酸挥发，加热至产生一层液膜时停止加热，自然挥发
赞一下(1人) 回复此楼
14楼2010-11-26 17:00:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

chilajiao

金虫 (知名作家)
引用回帖:
Originally posted by lirongjian8893 at 2010-11-26 17:00:46:
加入过量硝酸使稀土氧化物溶解至澄清溶液，然后加热搅拌，使硝酸挥发，加热至产生一层液膜时停止加热，自然挥发

已经搞定 多谢
回复此楼
15楼2010-11-26 17:12:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

最近有点忙

木虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
nash603(金币+1):谢谢回贴交流！ 2010-11-28 15:33:41
稍微过量的浓硝酸加热溶解
然后蒸发结晶
我一直是这样整的
赞一下(2人) 回复此楼
16楼2010-11-28 15:27:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

发光二极管

木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
2070867楼: Originally posted by gaussfan at 2010-11-14 21:11:09:
不用加双氧水，浓硝酸稍过量就可以，我做过的

那四价铽是如何还原为三价的呢
赞一下 回复此楼
17楼2012-04-24 13:09:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

904611853

铜虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
2080297楼: Originally posted by jary000 at 2010-11-15 09:21:51
我做过的，用浓硝酸，3g的氧化铽，加3ml浓硝酸，不过我一般都是先把浓硝酸加热到60摄氏度，然后慢慢加入氧化物，加完之后升到80度，反应时间尽量长点，也还会有部分氧化物不溶解的，过滤。用少量水洗涤，浓缩滤液， ...

怎么保证全部是三价的啊？？？四价的铽自己就没了？？？？
赞一下 回复此楼
19楼2012-12-11 09:34:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ad_fish

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
15楼: Originally posted by chilajiao at 2010-11-26 17:12:01
已经搞定 多谢...

求方法，多谢~
回复此楼
21楼2013-04-23 17:15:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

chilajiao

金虫 (知名作家)
引用回帖:
21楼: Originally posted by ad_fish at 2013-04-23 17:15:25
求方法，多谢~...

自己多搜搜吧，已转行
赞一下 回复此楼
22楼2013-04-23 19:00:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

反应慢慢

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
7楼: Originally posted by lifang38 at 2010-11-14 21:30:39
制备硝酸稀土化合物的方法很简单，但要控制量。我做的时候是稀土稍微过量一点点。因为硝酸比较难除去的。

稀土过量了，能全部溶吗？我们做的都是要硝酸过量哎
赞一下 回复此楼
23楼2013-05-14 20:25:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

vanfoliage

捐助贵宾 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
稍过量硝酸和稀土氧化物反应，加过氧化氢溶液，水浴搅拌至糊状，加水，继续搅拌至糊状，反复几次。得到糊状物后，冷却得到固体。可能偏酸。
赞一下 回复此楼
24楼2013-05-18 00:55:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

木小虫

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
楼主能否把制备具体过程及用量给我一下？我也在用，希望可以得到制备过程，不胜感激

发自小木虫Android客户端
赞一下 回复此楼
26楼2016-06-23 23:28:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

2386032925

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
25楼: Originally posted by linkpan at 2014-06-24 17:20:38
楼主，求实验数据分享。加热多少度，大概加热多长时间。稀土和硝酸的比例是多少

请问，有数据比例吗？
赞一下 回复此楼
27楼2017-11-10 16:51:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
简单回复
我非我亦我13楼
2010-11-15 11:59   回复  
chilajiao(金币+1): 2010-11-15 13:11:04
祝福祝福
相关版块跳转 我要订阅楼主 chilajiao 的主题更新
271/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭