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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 【求助】水热反应出来的是黑色滤液？？？？【求高手赐教经验】
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greenking

木虫 (正式写手)

I'm goddy !

[交流] 【求助】水热反应出来的是黑色滤液？？？？【求高手赐教经验】 已有11人参与

我这次水热出来的现象是这样的：
【配体用的是Keggin结构的杂多酸和邻苯二胺，金属盐。装斧前，颜色较浅，185°C反应五天，降温一天】

每个斧都是黑色滤液，斧底有少许黑色沉淀，斧壁有黑色黏膜状附着，就是不见晶体。
滤液全是黑的，真是出乎我的预料！！
请高手帮忙分析下黑色滤液是什么东西，会不会是邻苯二胺被氧化了？？
黏膜该如何在下次试验中避免，谢谢大家！！！

[ Last edited by greenking on 2010-11-25 at 14:54 ]
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让心儿自在飞翔
1楼 2010-11-25 11:18:11
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wangxiubo1

木虫 (小有名气)
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帝夫(金币+1):感谢您的回复！ 2010-11-26 09:23:38
我觉得是温度高了，邻苯二胺很容易被氧化
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对自己好点，因为一辈子不长；对身边的人好点，因为下辈子不一定能够遇见！
9楼2010-11-25 16:30:54
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liuzhun168

木虫 (正式写手)

悟空
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帝夫(金币+1):感谢您的回复！ 2010-11-26 09:23:44
很明显氧化了，温度低点吧或者时间短点吧。
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物质与能量的统一
10楼2010-11-25 16:33:38
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普通回帖

recen

木虫 (文坛精英)

宅！宅！宅！宅出韭菜来

优秀版主
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帝夫(金币+1):感谢您的回复！ 2010-11-26 09:23:07
滤液是黑的？
那不是都没生成晶体吗？
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2楼2010-11-25 13:06:58
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greenking

木虫 (正式写手)

I'm goddy !
引用回帖:
Originally posted by recen at 2010-11-25 13:06:58:
滤液是黑的？
那不是都没生成晶体吗？

是的，黑色滤液；釜底釜壁都是黑色黏膜状东西，有少许黑色沉淀！！
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让心儿自在飞翔
3楼2010-11-25 14:23:59
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recen

木虫 (文坛精英)

宅！宅！宅！宅出韭菜来

优秀版主
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帝夫:感谢您的回复！ 2010-11-26 09:23:18
应该是生成的产物没有结晶
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4楼2010-11-25 14:30:03
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179510317

木虫 (著名写手)
★
帝夫(金币+1):感谢您的回复！ 2010-11-26 09:23:25
是不是水热温度过高
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5楼2010-11-25 14:50:27
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greenking

木虫 (正式写手)

I'm goddy !
引用回帖:
Originally posted by 179510317 at 2010-11-25 14:50:27:
是不是水热温度过高

可能是温度高了点！咪唑配体却没有这样，全是橘黄色滤液。不知是不是邻苯二胺很容易被氧化呢？？
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让心儿自在飞翔
6楼2010-11-25 14:56:49
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greenking

木虫 (正式写手)

I'm goddy !
引用回帖:
Originally posted by recen at 2010-11-25 14:30:03:
应该是生成的产物没有结晶

是没有结晶，但浓度够了，都有沉淀了。这样结晶会是目标晶体吗？会不会都变成其他的啦？？
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让心儿自在飞翔
7楼2010-11-25 14:58:15
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gewang

铜虫 (小有名气)
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帝夫(金币+1):感谢您的回复！ 2010-11-26 09:23:33
反应时间有点长了，温度也有点高。
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8楼2010-11-25 15:00:03
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