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小木虫论坛-学术科研互动平台» 网络生活区» 有奖问答 » 有奖问答完结子版 » 学术实验 » 求助关于DMF（二甲基甲酰胺）和吡啶的干燥？
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muzishi

木虫 (著名写手)

[交流] 求助关于DMF（二甲基甲酰胺）和吡啶的干燥？

求助DMF（二甲基甲酰胺）和吡啶的干燥，要求比较高的那种。
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通知一下，现在开始打劫了，有钱的赶紧出钱，没钱的赶紧借钱
1楼 2006-06-10 10:33:16
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kaige

木虫 (著名写手)
★
muzishi(金币+1):thanks
不可以
DMF干燥一般都用氢化钙或五氧化二磷  百分子五的质量体积比 20mmHg 56度蒸馏到
3A的分子塞上
纯化后 密封保存 DMF极易吸水 避光
吡啶一般用氢氧化钠（钾）回流干燥，用高效的分馏柱进行蒸馏
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7楼2006-06-13 09:24:28
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duruo

荣誉版主 (文坛精英)

孩儿她爹

优秀超版优秀版主优秀区长
★ ★
wsshihan(金币+1):感谢参与，以后常来~
muzishi(金币+1):thanks
DMF一般使用苯共沸除水，然后用无水硫酸镁干燥，减压蒸馏.如要高纯度，就再用氧化钡粉末处理，蒸馏；氧化铝粉末处理，蒸馏；最后在三苯基氯硅烷存在下减压蒸馏即可。
吡啶比较好干燥，拿KOH干燥一段时间，然后加钠回流就行了。
赞一下(7人) 回复此楼
能攻心则反侧自消，从古知兵非好战；不审势即宽严皆误，后来治蜀要深思
3楼2006-06-10 10:44:35
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ermopi

金虫 (正式写手)
★ ★
wsshihan(金币+1):感谢参与，以后常来~
muzishi(金币+1):thanks
翻开我的试验记录本给你查查
DMF:
1。无水硫酸钠干燥一天
2。减压蒸馏
3。4A分子筛用马副炉300°C烘3－4h，加入到蒸馏出的DMF中。

吡啶：
可将吡啶与粒氢氧化钾（钠）一同回流，然后隔绝潮气蒸出备用。
干燥的吡啶吸水性很强，保存时应将容器口用石蜡封好。
赞一下(6人) 回复此楼
一切随缘吧！
4楼2006-06-10 11:03:37
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海角

木虫 (正式写手)
★ ★
wsshihan(金币+1):感谢参与，以后常来~
muzishi(金币+1):thanks
DMF一般用无水硫酸镁干燥24h，再加氢氧化钾震荡，然后蒸馏，如果要求很高，用4A分子筛干燥12h以上，再蒸馏，纯化后要避光保存。
吡啶一般用氢氧化钠（钾）回流干燥，用高效的分馏柱进行蒸馏，收集114-116度馏分，加分子筛干燥保存，干燥的吡啶吸水性很强，一般取用后用封口膜密封。
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5楼2006-06-10 11:11:08
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