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muzishi

木虫 (著名写手)

[交流] 求助关于DMF(二甲基甲酰胺)和吡啶的干燥?

求助DMF(二甲基甲酰胺)和吡啶的干燥,要求比较高的那种。

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ermopi

金虫 (正式写手)

★ ★
wsshihan(金币+1):感谢参与,以后常来~
muzishi(金币+1):thanks
翻开我的试验记录本给你查查
DMF:
1。无水硫酸钠干燥一天
2。减压蒸馏
3。4A分子筛用马副炉300°C烘3-4h,加入到蒸馏出的DMF中。

吡啶:
可将吡啶与粒氢氧化钾(钠)一同回流,然后隔绝潮气蒸出备用。
干燥的吡啶吸水性很强,保存时应将容器口用石蜡封好。
一切随缘吧!
4楼2006-06-10 11:03:37
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duruo

荣誉版主 (文坛精英)

孩儿她爹

优秀超版优秀版主优秀区长

★ ★
wsshihan(金币+1):感谢参与,以后常来~
muzishi(金币+1):thanks
DMF一般使用苯共沸除水,然后用无水硫酸镁干燥,减压蒸馏.如要高纯度,就再用氧化钡粉末处理,蒸馏;氧化铝粉末处理,蒸馏;最后在三苯基氯硅烷存在下减压蒸馏即可。
吡啶比较好干燥,拿KOH干燥一段时间,然后加钠回流就行了。
能攻心则反侧自消,从古知兵非好战;不审势即宽严皆误,后来治蜀要深思
3楼2006-06-10 10:44:35
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海角

木虫 (正式写手)

★ ★
wsshihan(金币+1):感谢参与,以后常来~
muzishi(金币+1):thanks
DMF一般用无水硫酸镁干燥24h,再加氢氧化钾震荡,然后蒸馏,如果要求很高,用4A分子筛干燥12h以上,再蒸馏,纯化后要避光保存。
吡啶一般用氢氧化钠(钾)回流干燥,用高效的分馏柱进行蒸馏,收集114-116度馏分,加分子筛干燥保存,干燥的吡啶吸水性很强,一般取用后用封口膜密封。
5楼2006-06-10 11:11:08
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muzishi

木虫 (著名写手)

无水硫酸钠(镁)可以换成无水氯化钙吗?
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6楼2006-06-12 10:20:00
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