[交流] 求助关于DMF（二甲基甲酰胺）和吡啶的干燥？

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1楼2006-06-10 10:33:16

xuyan0532

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2楼2006-06-10 10:36:19

duruo

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孩儿她爹

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DMF一般使用苯共沸除水，然后用无水硫酸镁干燥，减压蒸馏.如要高纯度，就再用氧化钡粉末处理，蒸馏；氧化铝粉末处理，蒸馏；最后在三苯基氯硅烷存在下减压蒸馏即可。
吡啶比较好干燥，拿KOH干燥一段时间，然后加钠回流就行了。

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能攻心则反侧自消，从古知兵非好战；不审势即宽严皆误，后来治蜀要深思

3楼2006-06-10 10:44:35

ermopi

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翻开我的试验记录本给你查查
DMF:
1。无水硫酸钠干燥一天
2。减压蒸馏
3。4A分子筛用马副炉300°C烘3－4h，加入到蒸馏出的DMF中。

吡啶：
可将吡啶与粒氢氧化钾（钠）一同回流，然后隔绝潮气蒸出备用。
干燥的吡啶吸水性很强，保存时应将容器口用石蜡封好。

一切随缘吧！

4楼2006-06-10 11:03:37

海角

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DMF一般用无水硫酸镁干燥24h，再加氢氧化钾震荡，然后蒸馏，如果要求很高，用4A分子筛干燥12h以上，再蒸馏，纯化后要避光保存。
吡啶一般用氢氧化钠（钾）回流干燥，用高效的分馏柱进行蒸馏，收集114-116度馏分，加分子筛干燥保存，干燥的吡啶吸水性很强，一般取用后用封口膜密封。

5楼2006-06-10 11:11:08

muzishi

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无水硫酸钠(镁)可以换成无水氯化钙吗？

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6楼2006-06-12 10:20:00

kaige

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muzishi(金币+1):thanks

不可以
DMF干燥一般都用氢化钙或五氧化二磷百分子五的质量体积比 20mmHg 56度蒸馏到
3A的分子塞上
纯化后密封保存 DMF极易吸水避光
吡啶一般用氢氧化钠（钾）回流干燥，用高效的分馏柱进行蒸馏

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7楼2006-06-13 09:24:28

xwyang2003

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赣州虫虫

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呵呵

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muzishi(金币+1):谢谢帮忙！
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DMF:先用CaSO4、BaO、硅胶或者分子筛干燥数小时，然后减压蒸馏，收集76度/36mmHg馏分。
如果水分较多，可以先加入十分之一体积的苯，在常压、80度下蒸去水和苯，然后用MgSO4或者BaO干燥，再进行减压蒸馏。

吡啶：先与粒状的NaOH/KOH一同回流，然后隔绝潮气蒸出备用。吡啶吸水性很强，保存时应该将容器口用石蜡封好。

许多看来不相关的事，其实都是相互有关联的。

8楼2006-06-13 10:47:37

wangchunzheng

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muzishi(金币+1):thanks

分析纯的吡啶含有少量水分,但已经可供一般应用,如要制得无水吡啶,可与粒状氢氧化钾或氢氧化钠一同回流,然后隔绝潮气蒸出备用.干燥的吡啶吸水性很强,保存时应将容器口用石蜡封好!

9楼2006-06-13 11:08:44

yy19

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muzishi(金币+1):thanks

据溶剂手册：
1.DMF精制可使用干燥剂和蒸馏并用的方法。首先加入1/10体积的苯，常压下进行共沸蒸馏以除去水。再精制：譬如加入无水硫酸镁（25g/L）干燥，减压下2－2.67kPa蒸馏；再如加入粉末状氧化钡，搅动后倾出液体，减压蒸馏等。
2吡啶，水可用氢氧化钾、氢氧化钠、氧化钡、氧化钙或金属钠回流后蒸馏除去。也可用4A型分子筛、氢化钙、氢化铝锂脱水。工业上常用与苯或甲苯组成的共沸混合物进行共沸蒸馏脱水。

[ Last edited by yy19 on 2006-6-13 at 11:51 ]

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10楼2006-06-13 11:47:44