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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 【求助】泵前混合和泵后混合差别有这么大吗
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xcc0703

新虫 (小有名气)

[交流] 【求助】泵前混合和泵后混合差别有这么大吗 已有14人参与

请教各位高手
我最近在做质量标准，在摸方法时，相同流动相泵前混合和泵后混合图谱差别如此之大，我想请教：这是正常的还是我的仪器有问题（我使用的是岛津20A)？
谢谢！
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1楼 2010-11-17 20:45:18
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xcc0703

新虫 (小有名气)
流动相都是乙腈：0.1%磷酸 12:88
不过昨天进样时 流动相是泵后混合，流动相A是12%的乙腈，流动相B是88%的0.1%磷酸
我今天再进样时，流动相还是 乙腈：0。1%磷酸 （12:88），只不过我事先混好超声后作为一相而已，
同一个样品，相同的色谱条件，菲罗门的柱子25cm, 柱温30度，流速1.0ml/min, 进样量10微升，怎么两张图差别这么大，不会是我的仪器坏了吧？
向各位请教，急，多谢！
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2楼2010-11-17 20:53:38
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hyandun

金虫 (小有名气)
★ ★
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karl2100(金币+1):3Q 2010-11-18 12:05:31
混合、超声的过程会使溶剂成分比例含量有一定的变化·····另外，我用过菲柱，自觉不如安柱好····
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3楼2010-11-17 22:13:30
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kkbyb

木虫 (著名写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
karl2100(金币+1):谢谢发言！ 2010-12-14 23:40:07
非常感觉像是手动混合时乙腈含量有所损失,洗脱能力都变弱了.如果是平衡充分时间后
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4楼2010-11-18 08:58:36
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Renr

铁杆木虫 (知名作家)
★ ★
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karl2100(金币+1):谢谢回复！ 2010-12-14 23:40:29
会这样的
有的样品在流动相配比差别很小的情况
保留时间就会差3，5分钟的
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5楼2010-11-18 15:10:05
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xytoz--2008

铁杆木虫 (职业作家)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
karl2100(金币+1):谢谢参与讨论！ 2010-12-14 23:40:46
不是吧？

你这个直接出峰顺序都有变化了啊

是泵控制流量不准 还是你混合的时候配的溶剂比例不对啊？
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Good idea! Let's go!!!
6楼2010-11-18 16:09:45
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蒙面礼服侠

木虫 (小有名气)
★
karl2100(金币+1):谢谢参与讨论！ 2010-12-14 23:41:08
感觉还好吧
第二张图保留时间延迟了
手动配制流动相和仪器自动混合在流动相组成的比例上肯定会有所不同，可能这个样品本身对流动相组成变化很敏感
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7楼2010-11-18 23:10:53
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wl960124

新虫 (初入文坛)
★ ★
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karl2100(金币+1):谢谢回帖！ 2010-12-14 23:42:07
你是酸性系统，又是乙腈；在磷酸系统中没有其他盐时，乙腈量很敏感。你又没有加甲醇。所以只能解释为仪器荤的较为准确，你手工混合要么乙腈两没有仪器准，要么抽滤少了。
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8楼2010-11-19 16:54:07
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wwwjjj3368

金虫 (小有名气)
★ ★
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karl2100(金币+1):谢谢回帖！ 2010-12-14 23:41:57
人为因素：是不是你操作不准 乙腈的量可能有差异
仪器因素：观察你这两针的柱压曲线  可能是由于泵后混合会产生很小的气泡，所以导致两张图谱保留时间有差异
以上仅个人意见，仅供参考
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9楼2010-12-14 19:29:47
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juan1215225

金虫 (正式写手)
★ ★
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karl2100(金币+1):3Q 2010-12-16 22:37:44
是由于混的不好而造成，如果能不在线混，就不在线混，要是你一定要在线混的话，调一下流动相AB，即，含5%的A的B，5%的B的A，会改好的，原理来自于物化
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从今儿个起高跟鞋5Cm以下不考虑
10楼2010-12-15 21:37:29
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