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xcc0703

新虫 (小有名气)


[交流] 【求助】泵前混合和泵后混合差别有这么大吗 已有14人参与

请教各位高手
我最近在做质量标准,在摸方法时,相同流动相泵前混合和泵后混合图谱差别如此之大,我想请教:这是正常的还是我的仪器有问题(我使用的是岛津20A)?
谢谢!

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蒙面礼服侠

木虫 (小有名气)


karl2100(金币+1):谢谢参与讨论! 2010-12-14 23:41:08
感觉还好吧
第二张图保留时间延迟了
手动配制流动相和仪器自动混合在流动相组成的比例上肯定会有所不同,可能这个样品本身对流动相组成变化很敏感
7楼2010-11-18 23:10:53
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xcc0703

新虫 (小有名气)


流动相都是乙腈:0.1%磷酸 12:88
不过昨天进样时 流动相是泵后混合,流动相A是12%的乙腈,流动相B是88%的0.1%磷酸
我今天再进样时,流动相还是 乙腈:0。1%磷酸 (12:88),只不过我事先混好超声后作为一相而已,
同一个样品,相同的色谱条件,菲罗门的柱子25cm, 柱温30度,流速1.0ml/min, 进样量10微升,怎么两张图差别这么大,不会是我的仪器坏了吧?
向各位请教,急,多谢!
2楼2010-11-17 20:53:38
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hyandun

金虫 (小有名气)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
karl2100(金币+1):3Q 2010-11-18 12:05:31
混合、超声的过程会使溶剂成分比例含量有一定的变化·····另外,我用过菲柱,自觉不如安柱好····
3楼2010-11-17 22:13:30
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kkbyb

木虫 (著名写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
karl2100(金币+1):谢谢发言! 2010-12-14 23:40:07
非常感觉像是手动混合时乙腈含量有所损失,洗脱能力都变弱了.如果是平衡充分时间后
4楼2010-11-18 08:58:36
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