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xcc0703

新虫 (小有名气)


[交流] 【求助】泵前混合和泵后混合差别有这么大吗 已有14人参与

请教各位高手
我最近在做质量标准,在摸方法时,相同流动相泵前混合和泵后混合图谱差别如此之大,我想请教:这是正常的还是我的仪器有问题(我使用的是岛津20A)?
谢谢!

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wl960124

新虫 (初入文坛)

★ ★
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karl2100(金币+1):谢谢回帖! 2010-12-14 23:42:07
你是酸性系统,又是乙腈;在磷酸系统中没有其他盐时,乙腈量很敏感。你又没有加甲醇。所以只能解释为仪器荤的较为准确,你手工混合要么乙腈两没有仪器准,要么抽滤少了。
8楼2010-11-19 16:54:07
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xcc0703

新虫 (小有名气)


流动相都是乙腈:0.1%磷酸 12:88
不过昨天进样时 流动相是泵后混合,流动相A是12%的乙腈,流动相B是88%的0.1%磷酸
我今天再进样时,流动相还是 乙腈:0。1%磷酸 (12:88),只不过我事先混好超声后作为一相而已,
同一个样品,相同的色谱条件,菲罗门的柱子25cm, 柱温30度,流速1.0ml/min, 进样量10微升,怎么两张图差别这么大,不会是我的仪器坏了吧?
向各位请教,急,多谢!
2楼2010-11-17 20:53:38
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hyandun

金虫 (小有名气)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
karl2100(金币+1):3Q 2010-11-18 12:05:31
混合、超声的过程会使溶剂成分比例含量有一定的变化·····另外,我用过菲柱,自觉不如安柱好····
3楼2010-11-17 22:13:30
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kkbyb

木虫 (著名写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
karl2100(金币+1):谢谢发言! 2010-12-14 23:40:07
非常感觉像是手动混合时乙腈含量有所损失,洗脱能力都变弱了.如果是平衡充分时间后
4楼2010-11-18 08:58:36
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