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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » 【求助】甲醇催化产物
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yl0922

银虫 (正式写手)

[交流] 【求助】甲醇催化产物

我用氦气带甲醇蒸汽经催化剂反应，反应温度在100至200度之间发现，除了甲醇峰外，紧跟后面还出来一个峰，并且新峰面积随温度的升高先增大后减小，最大时都比甲醇面积大2倍，同时甲醇的面积随温度升高先减小后增大。但当将温度升高至200度以上时，新峰就没有了
问题：1，出现的峰是甲醇的分解产物吗？会是什么呢？怎么判断？
      2，为什么新峰会随温度先增大后减小呢？是新物质在一定温度下不稳定也分解了？
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1楼 2010-11-11 08:22:19
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xhtangxh

木虫 (著名写手)
zxrno10:鼓励!! 2010-11-28 22:36:02
真是个无厘头的问题。甲醇反应多了去了，怎么反应、和什么反应、要转化成什么、什么催化剂？反应体系不说具体些谁也帮不了你分析，谁知道出来的是什么？你是用的什么仪器分析？是离线还是在线分析？
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2楼2010-11-11 11:37:31
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yl0922

银虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by xhtangxh at 2010-11-11 11:37:31:
真是个无厘头的问题。甲醇反应多了去了，怎么反应、和什么反应、要转化成什么、什么催化剂？反应体系不说具体些谁也帮不了你分析，谁知道出来的是什么？你是用的什么仪器分析？是离线还是在线分析？

多谢!
反应很简单，就是氦气带甲醇蒸汽出来，经过铜系催化剂，在100-200度反应，产物用气相色谱在线分析。上面说的峰都用FID检测。
另外，今天结果显示，如果不加催化剂还在100-200度反应，只有甲醇峰出现。
不知能说明什么不.
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3楼2010-11-11 11:49:03
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xhtangxh

木虫 (著名写手)
★
yl0922(金币+1):谢谢应助 2010-11-12 20:47:30
tangjy(金币+1):谢谢回帖交流 2010-11-26 14:40:22
看看是不是甲醛、二甲醚。

[ Last edited by xhtangxh on 2010-11-11 at 18:08 ]
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4楼2010-11-11 11:56:03
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驭成

金虫 (小有名气)
yl0922(金币+1):谢谢应助 2010-11-12 20:47:36
那要看催化剂了，我最近得知甲醇在咱们国家严重的产能过剩，因此有人在想用甲醇合成乙二醇，这是能合成的。不过研究的还不充分。
  甲醇还能催化成甲醛等，本人浅薄，就知道这些
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5楼2010-11-11 17:55:51
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~※~

新虫 (小有名气)
★ ★
zhangwengui330(金币+2):谢谢应助！欢迎常来催化版！ 2010-11-12 16:22:41
yl0922(金币+1):谢谢应助 2010-11-12 20:47:44
这反应不简单，不是你说的那样。
Cu系催化剂，你说的反应温度，可能是甲缩醛、甲醛、二甲醚等
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6楼2010-11-11 22:17:04
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qingshaojun0823

荣誉版主 (文坛精英)
★ ★ ★
zhangwengui330(金币+2):谢谢应助！！ 2010-11-12 16:23:00
yl0922(金币+1):谢谢应助 2010-11-12 20:47:52
tangjy(金币+1):谢谢回帖交流 2010-11-26 14:40:30
引用回帖:
Originally posted by yl0922 at 2010-11-11 08:22:19:
我用氦气带甲醇蒸汽经催化剂反应，反应温度在100至200度之间发现，除了甲醇峰外，紧跟后面还出来一个峰，并且新峰面积随温度的升高先增大后减小，最大时都比甲醇面积大2倍，同时甲醇的面积随温度升高先减小后增大 ...

在铜基催化剂上，低温下容易转化成甲酸甲酯（MF)
甲酸甲酯随温度升高易分解。
你可以找甲酸甲酯的标样进行色谱分析试试

不知道你在什么柱子上分析的，什么条件，说出来看看
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7楼2010-11-11 22:26:14
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liguoru258

铁虫 (小有名气)
★
yl0922(金币+1):谢谢应助 2010-11-12 20:48:00
tangjy(金币+1):谢谢回帖交流 2010-11-26 14:40:37
可能是甲酸甲酯吧，我就在做的呢
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8楼2010-11-12 14:46:43
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yl0922

银虫 (正式写手)
还有个问题，我用液体针进了1uL的甲醇和甲醛混合液，可是甲醇出峰时间和甲醇蒸汽通过六通阀进样的保留时间有很大出入，有什么解决方法吗？
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9楼2010-11-12 21:17:43
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beijingliu

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by yl0922 at 2010-11-12 21:17:43:
还有个问题，我用液体针进了1uL的甲醇和甲醛混合液，可是甲醇出峰时间和甲醇蒸汽通过六通阀进样的保留时间有很大出入，有什么解决方法吗？

你的FID有甲醛的峰？
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10楼2010-11-12 22:15:45
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xhtangxh

木虫 (著名写手)
★ ★
催化大师(金币+2):谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 2010-11-15 11:14:57
yl0922(金币+1):谢谢 明白了 2010-11-16 09:41:49
引用回帖:
Originally posted by yl0922 at 2010-11-12 21:17:43:
还有个问题，我用液体针进了1uL的甲醇和甲醛混合液，可是甲醇出峰时间和甲醇蒸汽通过六通阀进样的保留时间有很大出入，有什么解决方法吗？

这不会影响分析，没必要考虑用什么方法解决。载气从进样位置流经色谱柱到检测器最短距离所需的时间称为死时间，在分析条件稳定的情况下死时间取决于载气线速度。组分从进样位置流经色谱柱到检测信号达最强的时间称为该组分的绝对保留时间，绝对保留时间与死时间之差称为相对保留时间。在分析条件一致的情况下，相对保留时间是不变的。载气从六通阀切换进样口和直接进样口到检测器流经的最短距离一般不同，因此两者的死时间是不一样的，绝对保留时间自然会有出入，只要相对保留时间不变，就可以排除仪器方面的问题。
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11楼2010-11-15 10:16:41
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yl0922

银虫 (正式写手)
就上面各位讲的产物可能是甲酸甲酯、二缩醛等，可是我的新峰是在甲醇峰后面啊。从沸点的角度讲，这些峰应该出现在甲醇前面的啊。
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13楼2010-11-26 11:06:33
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s20080765

铜虫 (小有名气)
估计是二甲醚。。。。。
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14楼2010-11-26 11:18:07
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qianniuhua201

木虫 (正式写手)
我也在做这个，甲醛峰在FID可以检测出，但很小且在甲醇前边，我个人认为不是甲醛，甲酸或甲酸甲酯或二甲醚倒是有可能，因为甲酸的保留时间在甲醇的后边。我注射纯物质判断出的。
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15楼2010-11-26 13:39:16
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yl0922

银虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by qianniuhua201 at 2010-11-26 13:39:16:
我也在做这个，甲醛峰在FID可以检测出，但很小且在甲醇前边，我个人认为不是甲醛，甲酸或甲酸甲酯或二甲醚倒是有可能，因为甲酸的保留时间在甲醇的后边。我注射纯物质判断出的。

那就是说，你认为它是甲酸了。
我这个还很奇怪，反应炉温度高于200度时，甲醇后面的峰面积又变小直至消失。
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16楼2010-11-27 17:27:05
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tianya8i12楼
2010-11-15 10:36   回复  
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