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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 谁做过锆基甲醇催化剂进来看看
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luanch

铁杆木虫 (正式写手)

[求助] 谁做过锆基甲醇催化剂进来看看

我按照文献用共沉淀法制备了CuO-ZrO2催化剂，Na2CO3为沉淀剂，Cu：Zr=1:2 ，焙烧温度350度，用于CO+H2反应制备甲醇，空速3000，但250-280度几乎没有活性，升高温度也主要生成烃类，添加了Mn和La也未见催化效果得到改善，有做过的帮忙分析一下是什么原因。先谢谢啦。
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1楼 2011-12-13 09:08:39
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499397232

木虫 (文坛精英)

化学小硕

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
dy322112(金币+1): 3Q 2011-12-20 22:16:15
有可能是被烧温度太低，沉淀物在350度还没有分解，所以没有活性。
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每天进步一点点。
2楼2011-12-15 20:14:51
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luanch

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
楼: Originally posted by 499397232 at 2011-12-15 20:14:51:
有可能是被烧温度太低，沉淀物在350度还没有分解，所以没有活性。

550度焙烧的也做过，仍然没有活性
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3楼2011-12-16 15:07:10
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wang-gg08

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
luanch(金币+2): 2011-12-19 09:09:58
tangjy(金币+3): 感谢应助！ 2012-03-08 20:08:05
有几个问题。
首先，反应用的气体是不是含有二氧化碳，如果没有，几乎不会有甲醇生成。
第二，反应的最佳温度应该在210-270之间。
催化剂制备过程的很多细节很重要。铜和锆的比例不是很好。所添加的助剂也不是有效的助剂。
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4楼2011-12-17 19:19:46
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luanch

铁杆木虫 (正式写手)
反应温度250-300都做过，没有活性，倒是反应原料及产物中都没有CO2，可能是主要原因，催化剂制备Cu/Zr是参考了几篇文献的结果，但其他细节不知道哪里做的不好。助剂也是参考了文献，种类和用量没有考察过其它的。
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5楼2011-12-19 09:12:51
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wang-gg08

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

在甲醇合成催化和铜锆催化剂方面， 本人算是略有研究吧，谢谢楼主的金币，呵呵。
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6楼2011-12-19 11:27:33
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xiaodoudou

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
dy322112(金币+3): 多谢耐心解答 2011-12-20 22:16:59
活性影响因素：
一、制备过程
1、活性组分含量
2、焙烧温度。350℃偏低。
二、反应过程
1、活化。楼主未曾提及催化剂还原活化之关键一步。
2、反应过程中工艺控制条件。温度、压力及反应气纯度，控制好反应混合气体的成分，排查反应气体是否有对催化剂的毒害气体，致使催化剂中毒。
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doudou
7楼2011-12-20 17:11:24
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luanch

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
楼: Originally posted by xiaodoudou at 2011-12-20 17:11:24:
活性影响因素：
一、制备过程
1、活性组分含量
2、焙烧温度。350℃偏低。
二、反应过程
1、活化。楼主未曾提及催化剂还原活化之关键一步。
2、反应过程中工艺控制条件。温度、压力及反应气纯度，控制好反应 ...

焙烧温度也做过550度，效果也不好，还原做过纯氢气还原、20%氢气还原，还原温度都是280度，活性组分含量Cu：Zr:Mn:La=1:2:0.5:0.1;反应原料是纯的氢气和CO混合气，H2：CO=2:1,无论TCD还是FID检测都未发现能使催化剂中毒的组分。谢谢您的回答，我会再排查各种原因的。
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8楼2011-12-22 14:46:05
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xiaodoudou

木虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by luanch at 2011-12-22 14:46:05:
焙烧温度也做过550度，效果也不好，还原做过纯氢气还原、20%氢气还原，还原温度都是280度，活性组分含量Cu：Zr:Mn:La=1:2:0.5:0.1;反应原料是纯的氢气和CO混合气，H2：CO=2:1,无论TCD还是FID检测都未发现能使催化 ...

沉淀过程中是采用哪种沉淀方法呢？对比过沉淀方法的区别吗？
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doudou
9楼2011-12-23 08:05:04
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luanch

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
楼: Originally posted by xiaodoudou at 2011-12-23 08:05:04:
沉淀过程中是采用哪种沉淀方法呢？对比过沉淀方法的区别吗？

共沉淀和反向沉淀都试过，结果都一样，现在怀疑是否氯离子没有洗净，不知会有什么影响。我是用硝酸银检测过的，当时没有沉淀，过了半天溶液有点变黑了。
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10楼2011-12-23 10:22:25
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