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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 粉末晶体 » 【求助】问一个粉晶衍射的制样问题
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rain841230

捐助贵宾 (正式写手)

[交流] 【求助】问一个粉晶衍射的制样问题

粉晶衍射的样品一般都要求有一个平整的表面。如果我用涂片法制样，得到的样品涂层有些凹凸不平，那么得到的衍射图谱会出现什么问题？衍射峰会不会变宽？
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1楼 2010-11-09 21:39:51
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rain841230

捐助贵宾 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by xhtangxh at 2010-11-10 05:12:50:
肯定是会变宽的，以B-B几何圆周上的切点为中心，偏离中心位置的晶粒产生的衍射峰会有位移，凹凸不平面的起伏程度越大宽化越严重。但如果是纳米材料，衍射峰宽化本身就很严重，只要样品不制成长满青春痘的脸颊那就 ...

其实主要并不是样品粉末粒径的不均匀，而是我把粉末涂抹在胶带上，再把胶带固定在专门的载体上。胶带是可以弯曲的，形成的肯定不是平面。不知道X射线打在样品上形成的有效测量半径一般是多大的，胶带的弧度是否可以忽略不计。
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4楼2010-11-10 19:33:38
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daxu

铁杆木虫 (正式写手)
★
rain841230(金币+1):谢谢参与
肯定会受影响，如果是物相鉴定问题不太大吧，衍射峰宽化应该主要和粒度有关系
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2楼2010-11-10 08:03:18
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xhtangxh

木虫 (著名写手)
★
rain841230(金币+1):谢谢参与
肯定是会变宽的，以B-B几何圆周上的切点为中心，偏离中心位置的晶粒产生的衍射峰会有位移，凹凸不平面的起伏程度越大宽化越严重。但如果是纳米材料，衍射峰宽化本身就很严重，只要样品不制成长满青春痘的脸颊那就不用考虑太多了。
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3楼2010-11-10 12:12:50
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xhtangxh

木虫 (著名写手)
从光管出射的X-ray照射范围与光管焦斑大小、形状以及垂直狭缝和索拉狭缝宽度有关。垂直狭缝和索拉狭缝主要用于限制发散引起的焦斑扩大。一般低功率普通光管很少用点焦斑，大都用线焦斑，多数为(0.4～1)mm*(10～14)mm，因此对于线焦斑光管，有效测量半径基本由光管焦斑大小决定，但如果垂直狭缝横向宽度更窄则应参考其宽度确定。
不在B-B几何圆周切点上的晶粒，从光学几何上说X-ray发生相干干涉对应的入射角和光程差与在切点上的晶粒是有差异的，从统计角度上说就有位移，而线焦斑本身又具有一定纵向宽度，因此两者都直接导致衍射峰变宽，但这种由于位移产生的展宽是和其它引起展宽的多种因素无法区分的，比如X-ray入射晶粒的深度、样品结晶粒径、应力均匀性、结晶度等。因此，制样时研磨越细越均匀、测试面越平整越均匀越紧密则测量误差越小，如果涂抹在胶带上的粉末不平整不均匀且恰好是X-ray照射区域，是肯定会引起衍射峰宽化的。
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5楼2010-11-11 11:06:26
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