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libo1137

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】β-TCP制备的问题 已有6人参与

我用沉淀法制备β-TCP,但是总会出现和HA的两相混合物,想请教一下,制备用的盐溶液(Ca(NO)3和(NH4)2HPO4)和最后的混合溶液的PH分别都调到多少,并且沉淀搅拌的时间以及温度有没有什么要求,还是在室温就可以。我是用800度煅烧的,但有的人好像用900度,有没有影响?在此谢过!!
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cxksama

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shileinjut(金币+1):谢谢参与! 2010-11-13 11:18:28
引用回帖:
Originally posted by xiaoyuehua at 2010-11-11 17:34:32:
对pH的要求很高,看楼上的有些把pH弄的很低,还有六点几的,这样做出来的肯定没有HA啊,但是你去做下红外看看,就可以看到很多焦磷酸盐,这个也是杂质啊,单做XRD是说明不了问题的。

我不太明白你所说的“单做XRD是说明不了问题的”意思,如果有焦磷酸盐系的物质,XRD怎么可能没有显示?另外,补充一下,我们的β-TCP红外和XRD都做过(我们是做这一系列的发光材料),专门的研究性论文也有发表。至少从我们的研究结果来看,并没有找到你说的焦磷酸盐物质。

另外,我们的方法和你不尽相同。我们不需要用到蠕动泵,不需要搅拌,反应原溶液配置好后至于水热中反应足够时间即可。
9楼2010-11-12 23:07:51
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sophy9450

木虫 (小有名气)

求助:沉淀法合成HA,总是有少量TCP混合,正在苦恼……

★ ★ ★
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shileinjut(金币+1):谢谢回帖应助! 2010-11-08 21:19:20
americanyk(金币+1):欢迎新虫! 2010-11-12 16:47:23
我的实验条件是:PH10.5左右,常温,硝酸钙滴加到磷酸铵溶液里面,比例是按HA得分子式里面的物质的量的。1150℃烧结
2楼2010-11-08 21:15:14
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cxksama

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shileinjut(金币+1):谢谢参与! 2010-11-10 09:09:24
ph6.5 四十度水浴24小时,950度烧 钙磷比为1.5
3楼2010-11-10 09:06:24
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lize

新虫 (初入文坛)

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yusen_1982(金币+1):欢迎新虫! 2010-11-11 13:50:01
沉淀法室温合成搅拌2小时陈化12小时以上基本可以生成,ph7左右,800度 煅烧就能得到
4楼2010-11-11 11:18:23
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