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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 生物材料 » 陶瓷生物材料 » 【求助】β-TCP制备的问题
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libo1137

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】β-TCP制备的问题 已有6人参与

我用沉淀法制备β-TCP，但是总会出现和HA的两相混合物，想请教一下，制备用的盐溶液（Ca(NO)3和（NH4）2HPO4）和最后的混合溶液的PH分别都调到多少，并且沉淀搅拌的时间以及温度有没有什么要求，还是在室温就可以。我是用800度煅烧的，但有的人好像用900度，有没有影响？在此谢过！！
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1楼 2010-11-08 15:32:25
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lize

新虫 (初入文坛)
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yusen_1982(金币+1):欢迎新虫！ 2010-11-11 13:50:01
沉淀法室温合成搅拌2小时陈化12小时以上基本可以生成，ph7左右，800度 煅烧就能得到
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4楼2010-11-11 11:18:23
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普通回帖

sophy9450

木虫 (小有名气)

求助：沉淀法合成HA，总是有少量TCP混合，正在苦恼……

★ ★ ★
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shileinjut(金币+1):谢谢回帖应助！ 2010-11-08 21:19:20
americanyk(金币+1):欢迎新虫！ 2010-11-12 16:47:23
我的实验条件是：PH10.5左右，常温，硝酸钙滴加到磷酸铵溶液里面，比例是按HA得分子式里面的物质的量的。1150℃烧结
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2楼2010-11-08 21:15:14
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cxksama

荣誉版主 (文坛精英)

玉树临风小纯洁

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shileinjut(金币+1):谢谢参与！ 2010-11-10 09:09:24
ph6.5 四十度水浴24小时，950度烧 钙磷比为1.5
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3楼2010-11-10 09:06:24
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lize

新虫 (初入文坛)
★
shileinjut(金币+1):谢谢您的积极参与！ 2010-11-11 11:46:14
还想补充一下，有羟基磷灰石相基本就是ph没控制好，我以前也遇到过这种情况
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5楼2010-11-11 11:20:17
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xiaoyuehua

至尊木虫 (正式写手)
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americanyk(金币+1):谢谢回帖交流 2010-11-11 23:16:12
对pH的要求很高，看楼上的有些把pH弄的很低，还有六点几的，这样做出来的肯定没有HA啊，但是你去做下红外看看，就可以看到很多焦磷酸盐，这个也是杂质啊，单做XRD是说明不了问题的。
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6楼2010-11-11 17:34:32
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libo1137

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by xiaoyuehua at 2010-11-11 17:34:32:
对pH的要求很高，看楼上的有些把pH弄的很低，还有六点几的，这样做出来的肯定没有HA啊，但是你去做下红外看看，就可以看到很多焦磷酸盐，这个也是杂质啊，单做XRD是说明不了问题的。

你做的时候用的PH调到多少，然后用多少度煅烧才把这些元素去除？
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7楼2010-11-12 11:31:01
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xiaoyuehua

至尊木虫 (正式写手)
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americanyk(金币+1):谢谢回帖交流 2010-11-12 16:47:52
引用回帖:
Originally posted by libo1137 at 2010-11-12 11:31:01:

你做的时候用的PH调到多少，然后用多少度煅烧才把这些元素去除？

7.72-7.76之间，而且加氨水的时候pH速度要适中，我是用蠕动阀加的，陈化之后还要看下pH，也要在一个范围内，影响因素很多，做三次的话有一次很纯就不错了、
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8楼2010-11-12 12:46:17
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cxksama

荣誉版主 (文坛精英)

玉树临风小纯洁

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shileinjut(金币+1):谢谢参与！ 2010-11-13 11:18:28
引用回帖:
Originally posted by xiaoyuehua at 2010-11-11 17:34:32:
对pH的要求很高，看楼上的有些把pH弄的很低，还有六点几的，这样做出来的肯定没有HA啊，但是你去做下红外看看，就可以看到很多焦磷酸盐，这个也是杂质啊，单做XRD是说明不了问题的。

我不太明白你所说的“单做XRD是说明不了问题的”意思，如果有焦磷酸盐系的物质，XRD怎么可能没有显示？另外，补充一下，我们的β-TCP红外和XRD都做过（我们是做这一系列的发光材料），专门的研究性论文也有发表。至少从我们的研究结果来看，并没有找到你说的焦磷酸盐物质。

另外，我们的方法和你不尽相同。我们不需要用到蠕动泵，不需要搅拌，反应原溶液配置好后至于水热中反应足够时间即可。
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9楼2010-11-12 23:07:51
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xiaoyuehua

至尊木虫 (正式写手)
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shileinjut(金币+1):感谢您的参与！ 2010-11-13 11:18:40
[quote]Originally posted by cxksama at 2010-11-12 23:07:51:



你做红外看下在1200左右或者900多的时候有没有峰，有的话那就是焦磷酸盐的，没有红外峰在去做XRD，看有没有HA的峰，焦磷酸盐的含量一般在5%以下，所以XRD做不出来。
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10楼2010-11-13 11:17:09
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