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woshiyang

金虫 (正式写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
warlen(金币+1): 谢谢参与 2011-02-26 08:45:52

用0.1mol/l HCL稀释制成每1ml中约含1.2mg的溶液,作为供试品溶液;照高效液相色谱法(中国药典2010年版二部附录Ⅴ D)测定,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(250mm色谱柱);以醋酸铵高氯酸钠溶液(取醋酸铵4.0g和高氯酸钠7.0g,加水1300ml使溶解,用磷酸调节pH值至2.2)-乙腈(85∶15)为流动相A,乙腈为流动相B;按下表进行线性梯度洗脱。柱温为40℃;流速为每分钟1ml。以294nm为波长。

时间(分钟)        流动相A(%)        流动相B(%)
0        100        0
18        100        0
25        70        30
39        70        30
40        100        0
50        100        0


根据情况将开始时间短一点;后期50分钟加长一点,可能在做的过程中有一个鼓包,但杂质与主药分离度是符合要求的,色谱柱一定要选好的
31楼2011-02-22 21:49:43
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小关

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by woshiyang at 2011-02-22 13:49:43:
用0.1mol/l HCL稀释制成每1ml中约含1.2mg的溶液,作为供试品溶液;照高效液相色谱法(中国药典2010年版二部附录Ⅴ D)测定,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(250mm色谱柱[/ ...

请问一下你用的是什么柱子,谢谢
32楼2011-02-23 08:54:37
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小关

铁虫 (小有名气)

杂质和主药是能分离,但是在25~39这段时间内有一个系统峰与一个已知杂质重合在一起了,
33楼2011-02-23 09:02:39
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小关

铁虫 (小有名气)

中国药典都已经规定了主药约15分钟出,要是把前面的时间缩短了,那主要的出峰时间其不是要提前很多?
34楼2011-02-23 09:13:57
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小关

铁虫 (小有名气)

根据情况将开始时间短一点;后期50分钟加长一点,可能在做的过程中有一个鼓包,但杂质与主药分离度是符合要求的,色谱柱一定要选好的
本文来自: 小木虫论坛 http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=2560359&pid=2307304&page=4#pid2307304

能不能说得具体一点,由于本人是第一次做梯度,所以不是很懂梯度。
35楼2011-02-23 10:17:57
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杨大松

至尊木虫 (文坛精英)

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zhychen2008(金币+1): 鼓励回帖交流 2011-02-23 18:02:03
试剂可能有问题,色谱柱平衡和性能也很关键,而且一般做有关物质药典条件只是参考,你还要摸索实际情况下更好的条件。
碧雪清谭
36楼2011-02-23 10:44:29
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小关

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by 杨大松 at 2011-02-23 10:44:29:
试剂可能有问题,色谱柱平衡和性能也很关键,而且一般做有关物质药典条件只是参考,你还要摸索实际情况下更好的条件。

谢谢
给点有建设行意见好吗?
37楼2011-02-23 21:43:59
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woshiyang

金虫 (正式写手)

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小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
zhychen2008(金币+1): 感谢回帖交流 2011-02-24 23:43:25
选用菲罗蒙250mm的色谱柱。所选用的试剂最好不要过期,试验用水也需要注意是新鲜的重蒸水
38楼2011-02-24 20:42:27
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小关

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by woshiyang at 2011-02-24 20:42:27:
选用菲罗蒙250mm的色谱柱。所选用的试剂最好不要过期,试验用水也需要注意是新鲜的重蒸水

我用的是注射用水,试剂也是刚刚买,
39楼2011-02-25 08:49:07
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小关

铁虫 (小有名气)

是非罗门色谱柱吧?
40楼2011-02-25 09:03:04
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