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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 【求助】有关物质
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woshiyang

金虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
warlen(金币+1): 谢谢参与 2011-02-26 08:45:52

用0.1mol/l HCL稀释制成每1ml中约含1.2mg的溶液，作为供试品溶液；照高效液相色谱法（中国药典2010年版二部附录Ⅴ D）测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（250mm色谱柱）；以醋酸铵高氯酸钠溶液（取醋酸铵4.0g和高氯酸钠7.0g，加水1300ml使溶解，用磷酸调节pH值至2.2）-乙腈（85∶15）为流动相A，乙腈为流动相B；按下表进行线性梯度洗脱。柱温为40℃；流速为每分钟1ml。以294nm为波长。

时间（分钟）        流动相A（%）        流动相B（%）
0        100        0
18        100        0
25        70        30
39        70        30
40        100        0
50        100        0

根据情况将开始时间短一点；后期50分钟加长一点，可能在做的过程中有一个鼓包，但杂质与主药分离度是符合要求的，色谱柱一定要选好的
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31楼2011-02-22 21:49:43
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小关

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by woshiyang at 2011-02-22 13:49:43:
用0.1mol/l HCL稀释制成每1ml中约含1.2mg的溶液，作为供试品溶液；照高效液相色谱法（中国药典2010年版二部附录Ⅴ D）测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（250mm色谱柱[/ ...

请问一下你用的是什么柱子，谢谢
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32楼2011-02-23 08:54:37
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小关

铁虫 (小有名气)
杂质和主药是能分离，但是在25~39这段时间内有一个系统峰与一个已知杂质重合在一起了，
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33楼2011-02-23 09:02:39
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小关

铁虫 (小有名气)
中国药典都已经规定了主药约15分钟出，要是把前面的时间缩短了，那主要的出峰时间其不是要提前很多？
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34楼2011-02-23 09:13:57
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小关

铁虫 (小有名气)
根据情况将开始时间短一点；后期50分钟加长一点，可能在做的过程中有一个鼓包，但杂质与主药分离度是符合要求的，色谱柱一定要选好的
本文来自: 小木虫论坛 http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=2560359&pid=2307304&page=4#pid2307304

能不能说得具体一点，由于本人是第一次做梯度，所以不是很懂梯度。
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35楼2011-02-23 10:17:57
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杨大松

至尊木虫 (文坛精英)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
zhychen2008(金币+1): 鼓励回帖交流 2011-02-23 18:02:03
试剂可能有问题，色谱柱平衡和性能也很关键，而且一般做有关物质药典条件只是参考，你还要摸索实际情况下更好的条件。
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碧雪清谭
36楼2011-02-23 10:44:29
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小关

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 杨大松 at 2011-02-23 10:44:29:
试剂可能有问题，色谱柱平衡和性能也很关键，而且一般做有关物质药典条件只是参考，你还要摸索实际情况下更好的条件。

谢谢
给点有建设行意见好吗？
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37楼2011-02-23 21:43:59
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woshiyang

金虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
zhychen2008(金币+1): 感谢回帖交流 2011-02-24 23:43:25
选用菲罗蒙250mm的色谱柱。所选用的试剂最好不要过期，试验用水也需要注意是新鲜的重蒸水
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38楼2011-02-24 20:42:27
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小关

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by woshiyang at 2011-02-24 20:42:27:
选用菲罗蒙250mm的色谱柱。所选用的试剂最好不要过期，试验用水也需要注意是新鲜的重蒸水

我用的是注射用水，试剂也是刚刚买，
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39楼2011-02-25 08:49:07
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小关

铁虫 (小有名气)
是非罗门色谱柱吧？
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40楼2011-02-25 09:03:04
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