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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 【求助】有关物质
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hanklu

金虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
caoyuan521(金币+1):谢谢参与！ 2010-11-05 21:45:34
首先不要认为是药典出了问题。
检查实验的每一个操作步骤，若是都严格按标准操作，还是出现同样的情况出现，那么检查下仪器。
对于仪器，先检查流速，作以下校正；既然跑的是梯度，那么检查下混合器。
仪器若是没有问题，检验方法是什么，分析什么样品，杂质和目标分析物二者结构分别如何？

[ Last edited by hanklu on 2010-11-5 at 16:31 ]
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11楼2010-11-05 16:26:47
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hanklu

金虫 (正式写手)
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小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
caoyuan521(金币+1):谢谢参与！ 2010-11-05 21:45:49
引用回帖:
Originally posted by 小关 at 2010-11-05 16:23:22:
用0.1mol/l HCL稀释制成每1ml中约含1.2mg的溶液，作为供试品溶液；照高效液相色谱法（中国药典2010年版二部附录Ⅴ D）测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以醋酸铵高氯酸钠溶液（取醋酸铵4.0g和高氯酸钠7.0g， ...

是否找过标准图谱对照？分析目标物和杂质峰在什么时间段出峰？如果可以的话，能否将图谱贴上来呢？
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12楼2010-11-05 16:38:47
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double_fish

新虫 (初入文坛)
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小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
warlen(金币+1):谢谢参与 2010-11-06 15:22:42
引用回帖:
Originally posted by 小关 at 2010-11-05 16:17:41:
中国药典的方法

这个流动相条件，pH较低，一般的C18柱pH耐受范围在3-8左右，建议选择比较耐酸性流动相的柱子，分离度不好，可能是柱子填料不适合，换换柱子品牌看看
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永远都知道对方的底线在哪儿
13楼2010-11-06 13:44:22
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小关

铁虫 (小有名气)
谢谢各位的分析
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14楼2010-11-08 09:03:55
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wgr0607

银虫 (初入文坛)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
warlen(金币+1):谢谢参与 2010-11-09 10:57:38
从你的流动相来看，PH值较苛刻，注意你用的柱子的pH值范围，要宽点才行。
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15楼2010-11-08 09:38:50
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zhangyanping

新虫 (初入文坛)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
warlen(金币+1):谢谢参与 2010-11-09 10:57:45
药典的方法只是一个参考，还要根据自身的实际情况去摸索
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16楼2010-11-08 21:01:58
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雪上一支蒿_2008

银虫 (小有名气)
★
warlen(金币+1):谢谢参与 2010-11-09 10:57:52
建议换柱子试试吧！
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17楼2010-11-09 10:22:17
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yuanhangboy

金虫 (正式写手)

从零开始
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
warlen(金币+1):谢谢参与 2010-11-12 09:08:38
适当调节一下流动相的比例
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厚积薄发，方可游刃有余！
18楼2010-11-09 11:47:15
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zerot

新虫 (初入文坛)
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小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
zhychen2008(金币+1): 感谢回帖交流 2011-02-21 20:52:57
个人认为可能是柱子问题，换根柱子试试。
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19楼2010-11-09 14:03:47
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Renr

铁杆木虫 (知名作家)
★
warlen(金币+1):谢谢参与 2010-11-12 09:08:47
考虑换一下进口试剂吧
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20楼2010-11-11 16:18:42
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