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小关

铁虫 (小有名气)

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[交流] 【求助】有关物质已有24人参与

本人最近做一个注射液梯度的有关物质，遇到的一个问题，就是有一个系统峰与已知杂质分不开，梯度是按照药典上的梯度走的？请教各位高人指点一下，这是什么原因呢？

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1楼 2010-11-04 11:26:58

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woshiyang

金虫 (正式写手)

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专业: 药剂学

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
warlen(金币+1): 谢谢参与 2011-02-26 08:45:52

用0.1mol/l HCL稀释制成每1ml中约含1.2mg的溶液，作为供试品溶液；照高效液相色谱法（中国药典2010年版二部附录Ⅴ D）测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（250mm色谱柱）；以醋酸铵高氯酸钠溶液（取醋酸铵4.0g和高氯酸钠7.0g，加水1300ml使溶解，用磷酸调节pH值至2.2）-乙腈（85∶15）为流动相A，乙腈为流动相B；按下表进行线性梯度洗脱。柱温为40℃；流速为每分钟1ml。以294nm为波长。

时间（分钟）       流动相A（%）       流动相B（%）
0       100       0
18       100       0
25       70       30
39       70       30
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50    100       0

根据情况将开始时间短一点；后期50分钟加长一点，可能在做的过程中有一个鼓包，但杂质与主药分离度是符合要求的，色谱柱一定要选好的