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hopebiolqdhb金虫 (著名写手)
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【转帖】实验室常见的十个故障处理方法 已有9人参与
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实验室中常常会遇到一些意想不到的“小麻烦”，如瓶塞粘固打不开，仪器上的污垢难以除去，分液时发生乳化现象等等。如能采取适当方法或技巧加以处理，这些麻烦就会迎刃而解。 1．打开粘固的玻璃磨口 当玻璃仪器的磨口部位因粘固而打不开时，可采取以下几种方法进行处理。 (1)敲击用木器轻轻敲击磨口部位的一方，使其因受震动而逐渐松动脱离。对于粘固着的试剂瓶、分液漏斗的磨口塞等，可将仪器的塞子与瓶口卡在实验台或木桌的棱角处，再用木器沿与仪器轴线成约70°角的方向轻轻敲击，同时间歇地旋转仪器，如此反复操作几次，一般便可打开粘固不严重的磨口。 (2)加热有些粘固着的磨口，不便敲击或敲击无效，可对粘固部位的外层进行加热，使其受热膨胀而与内层脱离。如用热的湿布对粘固处进行“热敷”、用电吹风或游动火焰烘烤磨口处等等。 (3)浸润有些磨口因药品侵蚀而粘固较牢，或属结构复杂的贵重仪器，不宜敲击和加热，可用水或稀盐酸浸泡数小时后将其打开。如急用仪器，也可采用渗透力较强的有机溶剂(如苯、乙酸乙酯、石油醚及琥珀酸二辛酯磺酸钠等)滴加到磨口的缝隙间，使之渗透浸润到粘固着的部位，从而相互脱离。 2．打开紧固的螺旋瓶盖 当螺旋瓶盖拧不开时，可用电吹风或小火焰烘烤瓶盖周围，使其受热膨胀，再用于布包住瓶盖用力将其旋开。 如果瓶内装有不宜受热或易燃物质时，可取一段结实的绳子，一端拴在固定的物体上(如门窗把手)，再把绳子按顺时针方向在瓶盖上绕一圈，然后一手拉紧绳子的另一端，一手握住瓶体用力向前推动，就能使瓶盖打开。 3．取出被胶塞粘结的温度计 当温度计或玻璃管与胶塞或胶管粘结在一起而难以取出时，可用小改锥或刀锉的尖端插入温度计(或玻璃管)与胶塞(或胶管)之间，使之形成空隙，再滴上几滴水，如此操作并沿温度计(或玻璃管)周围扩展，同时逐渐深入，很快就会取出。也可用恰好能套进温度计(或玻璃管)的钻孔器，蘸上少许甘油或水，从温度计的一端套入，轻轻用力，边旋转边推进，当难以转动时，拔出再蘸上润滑剂，继续旋转，重复几次后，便可将温度计(或玻璃管)取出来。 4．清除仪器上的特殊污垢 在回流操作或浓缩溶液时，经常会有结晶析出在液面上方的烧瓶内壁上，且附着牢固，不仅不能继续参加反应，有时还会因热稳定性差而逐渐分解变色。遇此情况，可轻轻振摇烧瓶，以内部溶液浸润结晶，使其溶解。如果装置活动受限，不能振摇烧瓶时，可用冷的湿布敷在烧瓶上部，使溶剂冷凝沿器壁流下时，溶解析出的结晶。 5．溶解烧瓶内壁上析出的结晶 在回流操作或浓缩溶液时，经常会有结晶析出在液面上方的烧瓶内壁上，且附着牢固，不仅不能继续参加反应，有时还会因热稳定性差而逐渐分解变色。遇此情况，可轻轻振摇烧瓶，以内部溶液浸润结晶，使其溶解。如果装置活动受限，不能振摇烧瓶时，可用冷的湿布敷在烧瓶上部，使溶剂冷凝沿器壁流下时，溶解析出的结晶。 6．收拾洒落的汞 实验室中常用充汞压力计和水银温度计。如果操作不当或温度计破损时，都会发生“洒汞事故”。汞蒸气对人体危害极大，必须及时、彻底清理洒落的汞，不可任其流失。清理方法较多，可依不同情况，选择使用。 (1)吸收洒落少量的汞，可用普通滴管，将汞珠一点一滴吸起，收集在容器中。若汞量较大或洒落在沟槽缝隙中，可将吸滤瓶与一支75°玻璃弯管通过胶塞连接在一起，自制一个“减压吸汞器”，利用负压将汞粒通过玻璃管吸人滤瓶内。吸滤瓶与减压泵之间的连接线可稍长些，以免将汞吸入泵中。 (2)粘附洒落在桌面(或地面)上的汞，若已分散成细小微粒，可用胶带纸粘附起来，然后浸入水下，用毛刷刷落至容器中。此法简便易行，效果好。 (3)冷冻 汞的熔点为-38．87℃。如果在洒落的汞上面覆盖适量的干冰一丙酮混合物，汞就会在几秒钟之内被冷冻成固态而失去流动性，此时可较为方便地将其清理干净。 (4)转化对于洒落在角落中，用上述方法难以收起的微量汞，可用硫磺粉覆盖散失汞粒的区域，使汞与硫化合生成毒性较小的硫化汞，再加以清除。 7．消除乳化现象 在使用分液漏斗进行萃取、洗涤操作时，尤其是用碱溶液洗涤有机物，剧烈振荡后，往往会由于发生乳化现象不分层，而难以分离。如果乳化程度不严重，可将分液漏斗在水平方向上缓慢地旋转摇动后静置片刻，即可消除界面处的泡沫状，促进分层。若仍不分层，可补加适量水后，再水平旋转摇动或放置过夜，便可分出清晰的界面。 如果溶剂的密度与水接近，在萃取或洗涤时，就容易与水发生乳化。此时可向其中加入适量乙醚，降低有机相密度，从而便于分层。 对于微溶于水的低级酯类与水形成的乳化液，可通过加入少量氯化钠、硫酸铵等无机盐的方法，促使其分层。 8．快速干燥仪器 当实验中急需使用干燥的仪器，又来不及用常规方法烘干时，可先用少量无水乙醇冲洗仪器内壁两次，再用少量丙酮冲洗一次，除去残留的乙醇，然后用电吹风吹烘片刻，即可达到干燥效果。 9．稳固水浴中的烧瓶 当用冷水或冰浴冷却锥形瓶中的物料时，常会由于物料量少、浴液浮力大而使烧瓶漂起，影响冷却效果，有时还会发生烧瓶倾斜灌入浴液的事故。如果用长度适中的铅条做成一个小于锥形烧瓶底径的圆圈，套在烧瓶上，就会使烧瓶沉浸入浴液中。若使用的容器是烧杯，则可将圆圈套住烧杯，用铁丝挂在烧杯口上，使其稳固并达到充分冷却的目的。 10．制作简易的恒温冷却槽 当某些实验需要恒温槽的温度较长时间保持低于室温时，用冷水或冰浴冷却往往达不到满意的效果。这时可自制一个简易的恒温冷却槽：用一个较大些的纸箱(试剂或仪器包装箱即可)作外槽，把恒温槽放入纸箱中作内槽，内外槽之间放上适量干冰，再用泡沫塑料作保温材料，填充空隙并覆盖住上部。干冰的用量可根据实验所需温度与时间来调整。这种冷却槽制作简便，保温效果好。 当玻璃仪器上粘结了特殊的污垢，用一般的洗涤方法难以除去时，应先分辨出污垢的性质，然后有针对性地进行处理。 对于不溶于水的酸性污垢，如有机酸、酚类沉积物等，可用碱液浸泡后清洗；对于不溶于水的碱性污垢，如金属氧化物、水垢等，可用盐酸浸泡后清洗；如果是高锰酸钾沉积物，可用亚硫酸钠或草酸溶液清洗；二氧化锰沉积物可用浓盐酸使其溶解；沾有碘时，可用碘化钾溶液浸泡；硝酸银污迹可用硫代硫酸钠溶液浸泡后清洗；银镜(或铜镜)反应后沾附的银(或铜)，加入稀硝酸微热后即可溶解；焦油或树脂状污垢，可用苯、酯类等有机溶剂浸溶后再用普通方法清洗。对于用上述方法都不能洗净的玻璃仪器，可用稀的氢氟酸浸润污垢边缘，污垢就会随着被蚀掉的玻璃薄层脱落，然后用清水清洗。而玻璃虽然受到腐蚀，但损伤很小，一般不影响继续使用。 |
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 分子生化实验经验积累 | 和化学有关的事 |
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http://www.ilpi.com/safety/mercury.html Sprinkling elemental sulfur on spilled mercury is virtually ineffective; the reaction between Hg and S is not appreciable at room temperature. Amalgamation with fresh zinc dust works fairly well for "soaking up" those noisome tiny beads of mercury once the bulk of the spill has been collected manually.硫磺与汞的反应在室温下很慢。使用锌粉会更好 |
5楼2013-12-11 15:29:38
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