应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 仪器药品 » 请教:高压反应釜中产品总质量怎么确定?
121/2返回列表12下一页
查看: 909  |  回复: 11
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前主题已经存档。

xshzhou

铁杆木虫 (正式写手)

[交流] 请教:高压反应釜中产品总质量怎么确定?

我是从无机化学专业转移到催化专业的,从来没学过催化方面的课,一切从头来,还望大家多关照!

我的 反应釜是间歇式,做一个反应以后必须把产品从釜中取出,然后去做色谱分析.,采用内标法定量,色谱分析才用手动进样.
但产品有液体也有固体催化剂,每次取产品都会有损失,而且连固体也取到液体里来了(用胶头滴管吸取),还需要分离,导致产品的总样量不准确,不知道 大家是用什么方法从反应釜中取出产品的?计算产率和转化率时的总样质量怎么确定?多谢!

[ Last edited by linweiguo0 on 2007-5-18 at 15:19 ]
回复此楼

» 猜你喜欢
人生多风雨,何处无险阻?百折不回头,走出幸福路
1楼 2006-05-28 15:25:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

paracyclophane

荣誉版主 (著名写手)

虫儿飞～～
楼主转移地方继续问啊，还没解决吗？
我觉得你应该分几步解决这几个问题：

1）你先看看反应情况，确定GC上原料的峰在哪儿，产物的峰在哪儿，这样取样就很随便啦。原料可以单独打一针，反应混合物打一针。对照看看就知道了
2）取一些反应混合物，用过柱等方法纯化，得到纯的产物，然后称取准确量的产物配成溶液，浓度不就知道啦，加入内标，量也要准确，这样配成的溶液就可以用来标定了，打入GC，。。。计算后就得出内标和你的原料及产物的浓度和峰面积的对应关系了
3）有了上面的对应关系，以后每次从反应釜中取样只要均匀就行，量的多少没有关系了，打GC也不用总打内标了，只打你的样品就行。从峰面积的对比上可以得到你的反应的转化率。

[ Last edited by paracyclophane on 2006-5-28 at 20:58 ]
赞一下 回复此楼
若您能够保证连续灌上1200个月的水，那您准活到100岁！！
2楼2006-05-28 20:54:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

rabbit7708

荣誉版主 (职业作家)

心虫
引用回帖:
Originally posted by paracyclophane at 2006-5-28 20:54:
楼主转移地方继续问啊，还没解决吗？
我觉得你应该分几步解决这几个问题：

1）你先看看反应情况，确定GC上原料的峰在哪儿，产物的峰在哪儿，这样取样就很随便啦。原料可以单独打一针，反应混合物打一针。对照 ...

我现在也在用内标法进行产品分析,如果产物只有一种,可以像二楼所说的那样进行分析,如果产物很多,需要计算选择性，这样就涉及到一个对分析样品进行定量的问题了,每次取样后在准确称量的产品中应该加入定量的内标,进GC分析，然后才能准确计算转化率和选择性。
赞一下 回复此楼
化学学科——催化专版欢迎您！：） http://emuch.net/bbs/forumdisplay.php?fid=190 常来看看哟！：）
3楼2006-05-28 22:05:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

paracyclophane

荣誉版主 (著名写手)

虫儿飞～～
引用回帖:
Originally posted by rabbit7708 at 2006-5-28 22:05:



我现在也在用内标法进行产品分析,如果产物只有一种,可以像二楼所说的那样进行分析,如果产物很多,需要计算选择性，这样就涉及到一个对分析样品进行定量的问题了,每次取样后在准确称量的产品中应该加入定量的 ...

不用每次取样后都加入定量的内标吧？在同一台仪器，相同的测试条件下，做一次内标标定就可以做很多批相同反应得到的样品，过段时间再校正一次应该是可以的。做催化反应，一次十几个反应，每隔几分钟或是几十分钟取个样，测试都是这么做的，没问题。
如果再做未知物，就要做过内标了。
赞一下 回复此楼
若您能够保证连续灌上1200个月的水，那您准活到100岁！！
4楼2006-05-28 22:17:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

rabbit7708

荣誉版主 (职业作家)

心虫
引用回帖:
Originally posted by paracyclophane at 2006-5-28 22:17:



不用每次取样后都加入定量的内标吧？在同一台仪器，相同的测试条件下，做一次内标标定就可以做很多批相同反应得到的样品，过段时间再校正一次应该是可以的。做催化反应，一次十几个反应，每隔几分钟或是几十 ...

不好意思，还是没明白您的意思，本人天生愚钝！请多见谅！：）
如果每次称样都不加内标物，那应该怎么定量分析呢？根据峰面积吗？
赞一下 回复此楼
化学学科——催化专版欢迎您！：） http://emuch.net/bbs/forumdisplay.php?fid=190 常来看看哟！：）
5楼2006-05-29 18:49:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

paracyclophane

荣誉版主 (著名写手)

虫儿飞～～
有了各个组分相对校正因子，根据峰面积就可以准确计算转化率和选择性（象ee%等）
找本书看看或是网上google一下很多这方面的内容。其实象我在二楼说得方法，各个组分的绝对校正因子都出来了，内标都不用了啊。。。
其实内标法就是方便用来定量测试那些拿不到纯的样品的化合物
赞一下 回复此楼
若您能够保证连续灌上1200个月的水，那您准活到100岁！！
6楼2006-05-29 21:21:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

rabbit7708

荣誉版主 (职业作家)

心虫
引用回帖:
Originally posted by paracyclophane at 2006-5-29 21:21:
有了各个组分相对校正因子，根据峰面积就可以准确计算转化率和选择性（象ee%等）
找本书看看或是网上google一下很多这方面的内容。其实象我在二楼说得方法，各个组分的绝对校正因子都出来了，内标都不用了啊。。 ...

我现在用的都是相对校正因子，所以每次分析时都需要加入一定量的内标物，再进行计算，不知道您的绝对校正因子是如何做出来的呢？呵。

[ Last edited by rabbit7708 on 2006-5-30 at 11:29 ]
赞一下 回复此楼
化学学科——催化专版欢迎您！：） http://emuch.net/bbs/forumdisplay.php?fid=190 常来看看哟！：）
7楼2006-05-30 11:18:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xshyang

铁杆木虫 (正式写手)
我用的也是相对校正因子
赞一下 回复此楼
人生多风雨,何处无险阻?百折不回头,走出幸福路
8楼2006-05-30 11:29:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

paracyclophane

荣誉版主 (著名写手)

虫儿飞～～


是用相对校正因子。

（我的意思是说按那种方法绝对校正因子也可以算出来了 ^_^）
赞一下 回复此楼
若您能够保证连续灌上1200个月的水，那您准活到100岁！！
9楼2006-05-30 16:56:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

rabbit7708

荣誉版主 (职业作家)

心虫
引用回帖:
Originally posted by paracyclophane at 2006-5-30 16:56:


是用相对校正因子。

（我的意思是说按那种方法绝对校正因子也可以算出来了 ^_^）

呵呵。明白了。
但您每次不加内标物来做定量分析，是否用的所谓的内标对比法呢？这样的误差是否会大一些呢？特别是当目标产物的浓度变化很大的时候呢？
赞一下 回复此楼
化学学科——催化专版欢迎您！：） http://emuch.net/bbs/forumdisplay.php?fid=190 常来看看哟！：）
10楼2006-05-30 21:30:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 xshzhou 的主题更新
121/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 求助调剂，跨调 +11 X十甫寸Y 2026-04-11 11/550 2026-04-11 23:49 by 学zh
[考研] 286求调剂 +25 Faune 2026-04-06 25/1250 2026-04-11 23:23 by labixiaoqiao
[考研] 343求调剂 +9 王国帅 2026-04-10 9/450 2026-04-11 20:31 by dongdian1
[考研] 295求调剂 +6 ?要上岸? 2026-04-05 7/350 2026-04-11 19:02 by laoshidan
[考研] 0859，337求调剂 +4 研s. 2026-04-10 4/200 2026-04-11 11:34 by caotw2020
[考研] 求调剂 +6 archer.. 2026-04-09 8/400 2026-04-11 10:55 by zhq0425
[考研] 086000调剂 +5 十七sa 2026-04-07 5/250 2026-04-11 10:38 by 紫曦紫棋
[考研] 085404 298分求调剂 +10 呼啦呼啦呼呼呼 2026-04-10 11/550 2026-04-10 16:44 by wangy0907
[考研] 298求调剂 +13 钉叮咚冬瓜 2026-04-09 13/650 2026-04-10 15:49 by jiajinhpu
[考研] 274求调剂 +5 山阿蔓 2026-04-07 5/250 2026-04-09 15:28 by 18828373951
[考研] 368化学求调剂 +13 wwwwabcde 2026-04-07 14/700 2026-04-09 14:47 by heaven_jay
[考研] 328求调剂 +17 lftmya 2026-04-07 18/900 2026-04-09 08:05 by 5268321
[考研] 化工学硕 285求调剂 +26 Wisjxn 2026-04-07 26/1300 2026-04-08 14:42 by screening
[考研] 338求调剂 +8 wxygxsaaaaa 2026-04-06 8/400 2026-04-08 06:58 by 无际的草原
[考研] 22408 一志愿双一流人工智能300分 四六级，数据分析国奖 +4 zzfeng123 2026-04-06 6/300 2026-04-07 21:02 by zzfeng123
[考研] 22408 318分求调剂 +4 勤奋的小笼包 2026-04-06 6/300 2026-04-07 15:05 by 纸鹤555
[考研] 085405软件工程301分求调剂，专硕可跨专业，四六级已过 +3 静静想想 2026-04-05 3/150 2026-04-06 15:23 by nepu_uu
[考研] 0857大类环境工程B区求调剂 +3 龚禹铭 2026-04-05 3/150 2026-04-06 10:22 by 蓝云思雨
[考研] 考研调剂生寻找导师 +3 顾瞻考研啊 2026-04-05 3/150 2026-04-05 18:18 by 啵啵啵0119
[考研] 求调剂到0856材料工程 +3 程9915 2026-04-05 3/150 2026-04-05 18:15 by 蓝云思雨
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭