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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 仪器药品 » 请教:高压反应釜中产品总质量怎么确定?
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xshzhou

铁杆木虫 (正式写手)

[交流] 请教:高压反应釜中产品总质量怎么确定?

我是从无机化学专业转移到催化专业的,从来没学过催化方面的课,一切从头来,还望大家多关照!

我的 反应釜是间歇式,做一个反应以后必须把产品从釜中取出,然后去做色谱分析.,采用内标法定量,色谱分析才用手动进样.
但产品有液体也有固体催化剂,每次取产品都会有损失,而且连固体也取到液体里来了(用胶头滴管吸取),还需要分离,导致产品的总样量不准确,不知道 大家是用什么方法从反应釜中取出产品的?计算产率和转化率时的总样质量怎么确定?多谢!

[ Last edited by linweiguo0 on 2007-5-18 at 15:19 ]
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人生多风雨,何处无险阻?百折不回头,走出幸福路
1楼 2006-05-28 15:25:19
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paracyclophane

荣誉版主 (著名写手)

虫儿飞～～
楼主转移地方继续问啊，还没解决吗？
我觉得你应该分几步解决这几个问题：

1）你先看看反应情况，确定GC上原料的峰在哪儿，产物的峰在哪儿，这样取样就很随便啦。原料可以单独打一针，反应混合物打一针。对照看看就知道了
2）取一些反应混合物，用过柱等方法纯化，得到纯的产物，然后称取准确量的产物配成溶液，浓度不就知道啦，加入内标，量也要准确，这样配成的溶液就可以用来标定了，打入GC，。。。计算后就得出内标和你的原料及产物的浓度和峰面积的对应关系了
3）有了上面的对应关系，以后每次从反应釜中取样只要均匀就行，量的多少没有关系了，打GC也不用总打内标了，只打你的样品就行。从峰面积的对比上可以得到你的反应的转化率。

[ Last edited by paracyclophane on 2006-5-28 at 20:58 ]
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2楼2006-05-28 20:54:01
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rabbit7708

荣誉版主 (职业作家)

心虫
引用回帖:
Originally posted by paracyclophane at 2006-5-28 20:54:
楼主转移地方继续问啊，还没解决吗？
我觉得你应该分几步解决这几个问题：

1）你先看看反应情况，确定GC上原料的峰在哪儿，产物的峰在哪儿，这样取样就很随便啦。原料可以单独打一针，反应混合物打一针。对照 ...

我现在也在用内标法进行产品分析,如果产物只有一种,可以像二楼所说的那样进行分析,如果产物很多,需要计算选择性，这样就涉及到一个对分析样品进行定量的问题了,每次取样后在准确称量的产品中应该加入定量的内标,进GC分析，然后才能准确计算转化率和选择性。
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3楼2006-05-28 22:05:03
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paracyclophane

荣誉版主 (著名写手)

虫儿飞～～
引用回帖:
Originally posted by rabbit7708 at 2006-5-28 22:05:



我现在也在用内标法进行产品分析,如果产物只有一种,可以像二楼所说的那样进行分析,如果产物很多,需要计算选择性，这样就涉及到一个对分析样品进行定量的问题了,每次取样后在准确称量的产品中应该加入定量的 ...

不用每次取样后都加入定量的内标吧？在同一台仪器，相同的测试条件下，做一次内标标定就可以做很多批相同反应得到的样品，过段时间再校正一次应该是可以的。做催化反应，一次十几个反应，每隔几分钟或是几十分钟取个样，测试都是这么做的，没问题。
如果再做未知物，就要做过内标了。
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4楼2006-05-28 22:17:11
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rabbit7708

荣誉版主 (职业作家)

心虫
引用回帖:
Originally posted by paracyclophane at 2006-5-28 22:17:



不用每次取样后都加入定量的内标吧？在同一台仪器，相同的测试条件下，做一次内标标定就可以做很多批相同反应得到的样品，过段时间再校正一次应该是可以的。做催化反应，一次十几个反应，每隔几分钟或是几十 ...

不好意思，还是没明白您的意思，本人天生愚钝！请多见谅！：）
如果每次称样都不加内标物，那应该怎么定量分析呢？根据峰面积吗？
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5楼2006-05-29 18:49:27
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paracyclophane

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虫儿飞～～
有了各个组分相对校正因子，根据峰面积就可以准确计算转化率和选择性（象ee%等）
找本书看看或是网上google一下很多这方面的内容。其实象我在二楼说得方法，各个组分的绝对校正因子都出来了，内标都不用了啊。。。
其实内标法就是方便用来定量测试那些拿不到纯的样品的化合物
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6楼2006-05-29 21:21:04
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rabbit7708

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心虫
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Originally posted by paracyclophane at 2006-5-29 21:21:
有了各个组分相对校正因子，根据峰面积就可以准确计算转化率和选择性（象ee%等）
找本书看看或是网上google一下很多这方面的内容。其实象我在二楼说得方法，各个组分的绝对校正因子都出来了，内标都不用了啊。。 ...

我现在用的都是相对校正因子，所以每次分析时都需要加入一定量的内标物，再进行计算，不知道您的绝对校正因子是如何做出来的呢？呵。

[ Last edited by rabbit7708 on 2006-5-30 at 11:29 ]
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7楼2006-05-30 11:18:50
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xshyang

铁杆木虫 (正式写手)
我用的也是相对校正因子
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8楼2006-05-30 11:29:18
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paracyclophane

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虫儿飞～～


是用相对校正因子。

（我的意思是说按那种方法绝对校正因子也可以算出来了 ^_^）
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9楼2006-05-30 16:56:38
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rabbit7708

荣誉版主 (职业作家)

心虫
引用回帖:
Originally posted by paracyclophane at 2006-5-30 16:56:


是用相对校正因子。

（我的意思是说按那种方法绝对校正因子也可以算出来了 ^_^）

呵呵。明白了。
但您每次不加内标物来做定量分析，是否用的所谓的内标对比法呢？这样的误差是否会大一些呢？特别是当目标产物的浓度变化很大的时候呢？
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10楼2006-05-30 21:30:00
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