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xshzhou

铁杆木虫 (正式写手)

[交流] 请教:高压反应釜中产品总质量怎么确定?

我是从无机化学专业转移到催化专业的,从来没学过催化方面的课,一切从头来,还望大家多关照!

我的 反应釜是间歇式,做一个反应以后必须把产品从釜中取出,然后去做色谱分析.,采用内标法定量,色谱分析才用手动进样.
但产品有液体也有固体催化剂,每次取产品都会有损失,而且连固体也取到液体里来了(用胶头滴管吸取),还需要分离,导致产品的总样量不准确,不知道 大家是用什么方法从反应釜中取出产品的?计算产率和转化率时的总样质量怎么确定?多谢!

[ Last edited by linweiguo0 on 2007-5-18 at 15:19 ]
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人生多风雨,何处无险阻?百折不回头,走出幸福路
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rabbit7708

荣誉版主 (职业作家)

心虫

引用回帖:
Originally posted by paracyclophane at 2006-5-30 16:56:


是用相对校正因子。

(我的意思是说按那种方法绝对校正因子也可以算出来了 ^_^)

呵呵。明白了。
但您每次不加内标物来做定量分析,是否用的所谓的内标对比法呢?这样的误差是否会大一些呢?特别是当目标产物的浓度变化很大的时候呢?
化学学科——催化专版欢迎您!:) http://emuch.net/bbs/forumdisplay.php?fid=190 常来看看哟!:)
10楼2006-05-30 21:30:00
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paracyclophane

荣誉版主 (著名写手)

虫儿飞~~

楼主转移地方继续问啊,还没解决吗?
我觉得你应该分几步解决这几个问题:

1)你先看看反应情况,确定GC上原料的峰在哪儿,产物的峰在哪儿,这样取样就很随便啦。原料可以单独打一针,反应混合物打一针。对照看看就知道了
2)取一些反应混合物,用过柱等方法纯化,得到纯的产物,然后称取准确量的产物配成溶液,浓度不就知道啦,加入内标,量也要准确,这样配成的溶液就可以用来标定了,打入GC,。。。计算后就得出内标和你的原料及产物的浓度和峰面积的对应关系了
3)有了上面的对应关系,以后每次从反应釜中取样只要均匀就行,量的多少没有关系了,打GC也不用总打内标了,只打你的样品就行。从峰面积的对比上可以得到你的反应的转化率。

[ Last edited by paracyclophane on 2006-5-28 at 20:58 ]
若您能够保证连续灌上1200个月的水,那您准活到100岁!!
2楼2006-05-28 20:54:01
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rabbit7708

荣誉版主 (职业作家)

心虫

引用回帖:
Originally posted by paracyclophane at 2006-5-28 20:54:
楼主转移地方继续问啊,还没解决吗?
我觉得你应该分几步解决这几个问题:

1)你先看看反应情况,确定GC上原料的峰在哪儿,产物的峰在哪儿,这样取样就很随便啦。原料可以单独打一针,反应混合物打一针。对照 ...

我现在也在用内标法进行产品分析,如果产物只有一种,可以像二楼所说的那样进行分析,如果产物很多,需要计算选择性,这样就涉及到一个对分析样品进行定量的问题了,每次取样后在准确称量的产品中应该加入定量的内标,进GC分析,然后才能准确计算转化率和选择性。
化学学科——催化专版欢迎您!:) http://emuch.net/bbs/forumdisplay.php?fid=190 常来看看哟!:)
3楼2006-05-28 22:05:03
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paracyclophane

荣誉版主 (著名写手)

虫儿飞~~

引用回帖:
Originally posted by rabbit7708 at 2006-5-28 22:05:



我现在也在用内标法进行产品分析,如果产物只有一种,可以像二楼所说的那样进行分析,如果产物很多,需要计算选择性,这样就涉及到一个对分析样品进行定量的问题了,每次取样后在准确称量的产品中应该加入定量的 ...

不用每次取样后都加入定量的内标吧?在同一台仪器,相同的测试条件下,做一次内标标定就可以做很多批相同反应得到的样品,过段时间再校正一次应该是可以的。做催化反应,一次十几个反应,每隔几分钟或是几十分钟取个样,测试都是这么做的,没问题。
如果再做未知物,就要做过内标了。
若您能够保证连续灌上1200个月的水,那您准活到100岁!!
4楼2006-05-28 22:17:11
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