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行云悠悠

银虫 (小有名气)

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[交流] 【求助】正丁醇萃取后的进一步处理问题

用正丁醇萃取皂苷后，文献报道直接上硅胶柱。但是不知道正丁醇溶液是否可以直接上柱？还是把正丁醇回收后，用水把剩余固体重新溶解再上柱？
是否通常正丁醇萃取后，正丁醇层都要先回收正丁醇，然后用水/甲醇将剩余固体重新溶解再进行后续操作（如?A液相，跑薄层等）？

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我们都应该心怀感恩，因为我们还活着！

1楼2010-10-22 10:51:19

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勤奋的小草莓

铁虫 (小有名气)

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行云悠悠(金币+1):谢谢呵呵 2010-10-24 15:43:15

拌样就是准备一个滴管，一个蒸发皿，称取跟浸膏重一样重的硅胶，备用。
取三分之一的硅胶放入蒸发皿中，将浸膏用少量甲醇溶解，然后用滴管吸取溶解的浸膏液，每次加三四滴左右到装好硅胶的蒸发皿中，用药匙或者研棰研磨，直至浸膏完全融进硅胶里面，再继续加浸膏甲醇液，每次滴加必须少量，加多了，硅胶对浸膏的吸附效果就不好了，直至将所有浸膏甲醇液都绊到硅胶里，期间如果硅胶吸附不进去了，可以再加点硅胶，所用硅胶量越少越好，最大不超过浸膏量的1-1.5倍。拌好后，硅胶的颜色应该是均匀的颜色，如果不均匀还得继续研磨，直至均匀为止，然后在水浴锅上挥掉甲醇至无醇味，就可以上样啦。