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行云悠悠

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】正丁醇萃取后的进一步处理问题

用正丁醇萃取皂苷后,文献报道直接上硅胶柱。但是不知道正丁醇溶液是否可以直接上柱?还是把正丁醇回收后,用水把剩余固体重新溶解再上柱?
      是否通常正丁醇萃取后,正丁醇层都要先回收正丁醇,然后用水/甲醇将剩余固体重新溶解再进行后续操作(如?A液相,跑薄层等)?
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一个人闯世界

新虫 (小有名气)

行云悠悠(金币+1): 2010-10-23 20:26:15
一般是回收正丁醇后加甲醇或水溶解再上柱
2楼2010-10-22 12:30:44
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致死之眠

金虫 (知名作家)

梦幻初音

行云悠悠(金币+1): 2010-10-23 20:26:21
回收正丁醇后加甲醇
Iamendlishdi,Myenglishisveryhaoveryqiangda
3楼2010-10-22 12:34:24
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chengjianjun

木虫 (正式写手)

行云悠悠(金币+1): 2010-10-23 20:26:27
硅胶柱是正相的,不该直接上吧?是不是应该硅胶拌样,蒸干再上呢?
The chief function of the body is to carry the brain around.
4楼2010-10-22 12:37:39
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勤奋的小草莓

铁虫 (小有名气)

★
chzhbin(金币+1):呵呵 勤奋的小草莓 加油 2010-10-22 22:20:41
行云悠悠(金币+1):那拌样操作如何进行呢? 2010-10-23 20:27:10
引用回帖:
Originally posted by chengjianjun at 2010-10-22 12:37:39:
硅胶柱是正相的,不该直接上吧?是不是应该硅胶拌样,蒸干再上呢?

正丁醇减压回收,然后在水浴锅上蒸干正丁醇浸膏至无正丁醇味道,然后用少量甲醇溶解,进行硅胶版样,拌好后,在水浴锅上挥干甲醇至无甲醇味,才可以上硅胶柱。
天道酬勤
5楼2010-10-22 21:31:53
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勤奋的小草莓

铁虫 (小有名气)

行云悠悠(金币+1):谢谢呵呵 2010-10-24 15:43:15
拌样就是准备一个滴管,一个蒸发皿,称取跟浸膏重一样重的硅胶,备用。
取三分之一的硅胶放入蒸发皿中,将浸膏用少量甲醇溶解,然后用滴管吸取溶解的浸膏液,每次加三 四滴左右到装好硅胶的蒸发皿中,用药匙或者研棰研磨,直至浸膏完全融进硅胶里面,再继续加浸膏甲醇液,每次滴加必须少量,加多了,硅胶对浸膏的吸附效果就不好了,直至将所有浸膏甲醇液都绊到硅胶里,期间如果硅胶吸附不进去了,可以再加点硅胶,所用硅胶量越少越好,最大不超过浸膏量的1-1.5倍。拌好后,硅胶的颜色应该是均匀的颜色,如果不均匀还得继续研磨,直至均匀为止,然后在水浴锅上挥掉甲醇至无醇味,就可以上样啦。
天道酬勤
6楼2010-10-24 11:10:52
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huwen42

铜虫 (初入文坛)

行云悠悠(金币+1):谢谢 2010-10-24 15:43:58
你可以这样做,把浸膏用甲醇溶解后加入旋转瓶中,再按1:1加入硅胶,放在旋转蒸发仪上旋干就可以了,这样拌样样品和硅胶会混得很均匀的
7楼2010-10-24 13:36:09
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pumeigong

金虫 (小有名气)

★
行云悠悠(金币+1):谢谢参与
最好先过一下大孔树脂柱吧,直接上硅胶柱容易堵的
8楼2010-10-25 09:07:48
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gyp1271985

木虫 (著名写手)

★
行云悠悠(金币+1):谢谢参与
不管怎么样,正丁醇都要蒸干,因为正丁醇挥得超慢,会影响后面的分离效果的吧
9楼2010-10-25 09:37:58
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匿名

用户注销 (正式写手)

★
行云悠悠(金币+1): 谢谢参与
本帖仅楼主可见
10楼2012-12-26 19:02:47
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